大坯條三元復(fù)合稀土鎢電極的制備工藝研究

發(fā)布時(shí)間：2020-05-09 02:36

【摘要】： 目前廣泛使用的釷鎢電極具有放射性污染,在生產(chǎn)和使用過(guò)程中會(huì)危害人類(lèi)健康污染環(huán)境。本課題以替代釷鎢電極為研究目標(biāo),立足于已實(shí)現(xiàn)三元復(fù)合稀土鎢電極小坯條(邊長(zhǎng)10mm的方條)工業(yè)生產(chǎn)的基礎(chǔ)上,深入系統(tǒng)研究該類(lèi)材料的工業(yè)制備技術(shù)以實(shí)現(xiàn)大坯條(Ф16mm)電極材料的生產(chǎn),不僅可以提高生產(chǎn)效率、節(jié)約能源,而且大坯條生產(chǎn)將豐富該類(lèi)材料的產(chǎn)品種類(lèi)拓展其替代釷鎢電極的應(yīng)用領(lǐng)域。本論文對(duì)大坯條三元復(fù)合稀土鎢電極(Ф16mm)的制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究。采用藍(lán)鎢與稀土硝酸鹽摻雜,經(jīng)氫氣兩段還原制備了三元復(fù)合稀土鎢摻雜粉末,研究了還原粉末氧含量、粉末粒度與還原溫度之間的關(guān)系;為避免在混粉過(guò)程中鎢粉被氧化,設(shè)計(jì)了用氮?dú)獗Ｗo(hù)的混粉工藝;采用冷等靜壓壓制Ф19mm的坯條,然后通過(guò)不同的垂熔燒結(jié)工藝進(jìn)行垂熔燒結(jié),優(yōu)化燒結(jié)工藝獲得了成分、組織均勻的高密度燒結(jié)坯條。利用掃描電鏡(SEM)、物相分析(XRD)等測(cè)試方法表征了還原粉末的性能,通過(guò)俄歇電子能譜(AES)分析了鎢粉表面包覆的氧化膜;掃描電鏡(SEM)、金相(OM)觀察了不同燒結(jié)工藝制得的坯條邊緣與中心的組織形貌;用電子探針(EPMA)對(duì)稀土在坯條斷口上的分布進(jìn)行了測(cè)試,ICP-AES測(cè)定了燒結(jié)坯條不同區(qū)域稀土元素含量;分析了稀土鎢酸鹽在燒結(jié)過(guò)程中的遷移過(guò)程。結(jié)果表明:采用藍(lán)鎢摻雜的三元復(fù)合稀土粉末第一段還原的最佳還原工藝為:最高還原溫度670℃、氫氣流量1m3/h、裝舟量300g/舟、推舟時(shí)間30min/舟;第二段還原的最佳還原工藝為:最高還原溫度990℃、氫氣流量1.5m3/h、裝舟量400g/舟、推舟時(shí)間40min/舟;通過(guò)采用充入氮?dú)獗Ｗo(hù)可以減少在混粉過(guò)程中W3O的生成;對(duì)于大坯條(重量3 kg、直徑16±1mm)的垂熔燒結(jié),在低中溫階段長(zhǎng)時(shí)間保溫(10~15min),在2550℃保溫(20min)可以獲得密度達(dá)17.80 g/cm3的坯條,同時(shí)稀土在坯條內(nèi)部分布相對(duì)均勻。
【圖文】：