【摘要】：Fe-Al金屬間化合物具有低密度、低成本、良好的抗氧化性及抗硫化性等特點(diǎn),但由于其室溫脆性和高溫強(qiáng)度不足的缺陷,阻礙了它作為結(jié)構(gòu)材料的實(shí)用化進(jìn)程。但是將Fe-Al的優(yōu)異的抗氧化及抗硫化性能與多孔材料的功能特點(diǎn)結(jié)合起來制備出多孔FeAl材料,從而解決傳統(tǒng)多孔金屬材料抗氧化以及抗硫化性能差的缺點(diǎn),為煤氣化行業(yè)極端條件高溫?zé)煔膺^濾提供選擇。本文首先采用熱爆法制備了多孔FeAl材料,研究了熱爆反應(yīng)機(jī)理,相組成和孔結(jié)構(gòu)等,并探討了多孔材料的孔隙形成機(jī)理;揭示了動力學(xué)影響因素對Fe-Al體系熱爆反應(yīng)行為以及孔結(jié)構(gòu)等的影響規(guī)律;在此基礎(chǔ)上,對Fe-Al體系進(jìn)行Cr合金化,研究Cr含量對體系熱爆行為、物相組成以及孔結(jié)構(gòu)的影響;隨后,采用鋁熱輔助熱爆法原位合成出多孔FeAl/Al_2O_3復(fù)合材料,研究Fe_2O_3含量對體系熱爆行為、物相組成以及孔結(jié)構(gòu)的影響;最后,探究了多孔FeAl材料與應(yīng)用相關(guān)的力學(xué)性能,抗氧化以及抗硫化性能,為其進(jìn)一步應(yīng)用提供理論依據(jù)。通過Fe、Al元素粉末的熱爆合成法,制備了多孔FeAl材料。結(jié)果表明:Fe-Al的熱爆反應(yīng)由Fe與Al的固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)引發(fā),熱爆反應(yīng)在固-液界面進(jìn)行,熱爆溫度達(dá)1073℃。熱爆后,產(chǎn)物物相包含F(xiàn)e_2Al_5、FeAl和Fe;高溫均勻化后則得到單一的FeAl相。多孔FeAl材料的孔隙率達(dá)60%,孔分布均勻,平均孔徑23μm。探討了熱爆法制備FeAl多孔材料的孔隙形成機(jī)制。孔隙形成主要包括四個(gè)階段,即Fe-Al生坯的粉末顆粒之間因壓制壓力作用形成的細(xì)小的間隙孔;熱爆反應(yīng)前,Al向Fe擴(kuò)散在Al顆粒處原位形成的Kirkendall孔隙;熱爆反應(yīng)過程中,熔融態(tài)的Al快速反應(yīng),在原Al顆粒處留下了大量的原位孔;在高溫均勻化過程中,孔隙形貌進(jìn)行微觀的調(diào)整,最終形成高孔隙率的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔體。揭示了動力學(xué)影響因素對Fe-Al體系熱爆反應(yīng)行為以及孔結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。研究表明:Al含量不僅影響TE反應(yīng)行為,還影響物相的組成。Al含量從40at.%增加到60at.%時(shí),體系的點(diǎn)燃溫度從641℃減小到633℃、燃燒溫度從948℃增大到1179℃,孔隙率與平均孔徑分別為53~62%,21~25μm;當(dāng)Al含量超過50at.%時(shí),少量FeAl_2生成;升溫速率對熱爆行為有一定的影響,當(dāng)升溫速率從1℃/min升到15℃/min時(shí),點(diǎn)燃溫度從655℃降到632℃,燃燒溫度從856℃升到1121℃,產(chǎn)物均為單一FeAl相,孔隙率和平均孔徑增加;粉末粒度對Fe-Al體系的熱爆行為、微觀結(jié)構(gòu)和孔結(jié)構(gòu)等有一定的影響。當(dāng)Fe粉末粒度從100μm減小到5μm時(shí),體系的點(diǎn)燃溫度降低、燃燒溫度增大,孔隙率與平均孔徑明顯減小,且Fe的粉末粒度影響物相的組成;當(dāng)Al粉末粒度由38μm減小到5μm時(shí),體系的點(diǎn)燃溫度降低,燃燒溫度增加,孔隙率與平均孔徑減小。在Fe-40at.%Al金屬間化合物成分基礎(chǔ)上,進(jìn)行鉻(Cr)合金化,通過熱爆合成法制備含Cr的FeAl多孔材料。結(jié)果表明:隨著Cr含量的增加,體系熱爆反應(yīng)的點(diǎn)燃溫度升高,燃燒溫度降低;當(dāng)Cr含量為20wt.%時(shí),制備的FeAl多孔材料物相為固溶有Cr的單相FeAl;隨Cr含量的增加,孔隙分布更加均勻,孔隙率提高了6%。以Fe、Al和Fe_2O_3粉末為原料,采用鋁熱輔助熱爆法原位合成多孔FeAl/Al_2O_3復(fù)合材料。結(jié)果表明:Fe_2O_3的添加使Fe-Al-Fe_2O_3體系熱爆反應(yīng)的點(diǎn)燃溫度以及燃燒溫度均發(fā)生顯著變化,即隨著Fe_2O_3添加量的增多,熱爆反應(yīng)的點(diǎn)燃溫度和燃燒溫度均提高;在1100℃燒結(jié)后,產(chǎn)物由FeAl相及少量的Al_2O_3相組成,且Al_2O_3相含量隨著Fe_2O_3的增加而增多;多孔材料的孔隙率52%~61%,平均孔徑在27~32μm。探究了FeAl基多孔材料與應(yīng)用相關(guān)的力學(xué)性能,抗氧化及抗硫化性能。結(jié)果表明:FeAl多孔材料的抗壓強(qiáng)度與孔隙率的關(guān)系符合Knudsen經(jīng)驗(yàn)公式,即抗壓強(qiáng)度隨孔隙率的增加而呈單調(diào)下降。當(dāng)Al含量超過50at.%,抗壓強(qiáng)度隨著Al含量的增加而下降;多孔FeAl材料的高溫氧化行為遵循拋物線規(guī)律。多孔FeAl材料的抗氧化性能顯著優(yōu)于常用的金屬多孔材料316L不銹鋼和Ni,其抗高溫氧化性能由FeAl基的物相結(jié)構(gòu)以及多孔體的孔結(jié)構(gòu)特征共同作用;多孔FeAl材料在500℃SO_2氣氛下的硫化行為符合拋物線規(guī)律,其抗硫化性能顯著優(yōu)于常用的金屬多孔材料316L不銹鋼和Ni。隨著Al含量的提高,材料的抗硫化性能隨之提高;此外,對Cr合金化的FeAl材料進(jìn)行抗氧化和抗硫化性能的研究。結(jié)果表明,Cr合金化后的FeAl材料的抗氧化以及抗硫化性能均有所提高。
【圖文】：

常用的造孔劑有尿素、淀粉、鋸末、碳粉等。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是氣孔大小、形狀可控，工藝簡單，，成本低廉，缺點(diǎn)是氣孔分布均勻性差，不適合制備高孔隙率的制品。采用添加造孔劑的方法則可以避免普通材料制備工藝的缺點(diǎn)，使燒結(jié)制品既具有高的氣孔率又具有較好的強(qiáng)度[54-55]。圖 1-1 為添加NaCl 為造孔劑制備的多孔 TiAl 材料。

凍干燥法的另一顯著特點(diǎn)是孔尺寸及形狀的可調(diào)控性，可以制得的樣品孔隙率高，可超過 90%，孔隙大小、結(jié)構(gòu)可控[71-72]。通過溶劑種類的選擇，固相含量冷卻速率、燒結(jié)溫度的調(diào)節(jié)，以及添加劑的加入，均可以實(shí)現(xiàn)對孔隙的形狀和寸的調(diào)控，從而滿足具體的要求[73-75]。圖 2 為采用冷凍法制備的多孔莫來石的洞形貌。
【學(xué)位授予單位】：中國礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.4;TG141

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本文編號：2630362