【摘要】： 己內(nèi)酰胺是重要的化工原料之一,粗己內(nèi)酰胺溶液的精制過程非常重要。萃取精制方法是目前工業(yè)上常用的方法之一,其主要是采用溶劑萃取+水反萃的操作流程。分析表明,在溶劑萃取過程中,由于水-苯-己內(nèi)酰胺間的互溶性,隨著己內(nèi)酰胺/苯溶液中己內(nèi)酰胺質(zhì)量濃度的增加,水在己內(nèi)酰胺/苯溶液中的含量也增加,從而引入了水溶性雜質(zhì)。因此,設(shè)法降低己內(nèi)酰胺/苯溶液中的水含量,減少水溶性雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響,改進(jìn)已內(nèi)酰胺精制工藝,具有重要的實(shí)際意義。 本文針對(duì)己內(nèi)酰胺萃取精制過程中的相關(guān)影響因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:溫度、相比、料液pH值、料液中己內(nèi)酰胺的濃度等因素均會(huì)影響水及水溶性雜質(zhì)在己內(nèi)酰胺/苯溶液中的含量,而料液中水溶性雜質(zhì)的濃度對(duì)其影響較小。 實(shí)驗(yàn)嘗試采用混合溶劑萃取、萃取后的己內(nèi)酰胺/苯溶液預(yù)處理等方法降低己內(nèi)酰胺/苯溶液中水含量,從而提高反萃相中己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。結(jié)果表明,這些方法可以部分或很大程度上降低反萃相的電導(dǎo)率。但這些方法仍存在能耗大、易造成己內(nèi)酰胺的流失等缺點(diǎn)。其中,己內(nèi)酰胺/苯溶液加烷烴析水的方法效果相對(duì)較好,該法雖然在析水過程中會(huì)造成己內(nèi)酰胺的部分流失,但是它能在很大程度上提高反萃相中己內(nèi)酰胺的質(zhì)量。 在原有已內(nèi)酰胺萃取精制過程中,加入己內(nèi)酰胺/苯溶液加烷烴析水的步驟,作為改進(jìn)工藝。對(duì)幾種精制工藝的己內(nèi)酰胺回收率、能耗等進(jìn)行了技術(shù)經(jīng)濟(jì)核算和比較,計(jì)算結(jié)果表明,采用改進(jìn)的工藝,每精制1噸粗己內(nèi)酰胺溶液,其成本大致比工廠現(xiàn)有工藝有所降低。表明改進(jìn)的己內(nèi)酰胺精制工藝在工業(yè)生產(chǎn)中具有較大的應(yīng)用潛力。
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類號(hào)】：TQ226.31
【圖文】：

(3)己內(nèi)酞胺一溶劑體系蒸餾脫水粗己內(nèi)酞胺溶液與有機(jī)溶劑按照一定的比例萃取后，靜置分層，取出上層己內(nèi)酞胺一溶劑共looml進(jìn)行蒸餾脫水，蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置如圖2一1所示。蒸餾溫度根據(jù)蒸出物的沸點(diǎn)及其它的性質(zhì)而定。蒸餾一段時(shí)間后，停止加熱，取出蒸余液過濾，取濾液10ml加入等體積的去離子水進(jìn)行反萃取，測量反萃相的電導(dǎo)率及己內(nèi)酸胺的濃度。

取萃取后的己內(nèi)酞胺一溶劑體系直接蒸餾脫水，考察蒸餾脫水作用對(duì)雜質(zhì)的脫除效果。實(shí)驗(yàn)中選擇異辛醇作為萃取劑，考察了己內(nèi)酞胺一異辛醇溶液中不同水含量時(shí)，對(duì)反萃相濃度及電導(dǎo)率的影響，結(jié)果如圖4一3、4一4所示。350.0r卜卜暇喻

本文編號(hào)：2794421