選題依據(jù):款冬花為菊科植物款冬（Tussilago farfara L.）的干燥花蕾,具有潤(rùn)肺下氣、止咳化痰的功效,蜜炙是款冬花最常見的炮制方式,可以增強(qiáng)其潤(rùn)肺止咳作用。課題組前期研究發(fā)現(xiàn)款冬花梗等非藥用部位與花蕾在化學(xué)成分上存在差異,花梗無(wú)明顯的止咳化痰作用。蜜炙品目前尚無(wú)規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)我們調(diào)研發(fā)現(xiàn)由于蜜炙前凈制不夠,蜜炙品同樣存在花梗過(guò)多的問(wèn)題。課題組前期已經(jīng)建立款冬花藥材的商品規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),本研究擬在前期研究基礎(chǔ)上,建立款冬花蜜炙品的商品規(guī)格等級(jí),促進(jìn)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)交易體系的形成以及市場(chǎng)交易秩序的規(guī)范化和合理化。此外,蜜炙會(huì)導(dǎo)致復(fù)雜的化學(xué)變化,一是吸附了來(lái)源于煉蜜的化學(xué)成分,二是高溫炒制過(guò)程中也可能有化學(xué)成分的轉(zhuǎn)化。明確款冬花蜜炙前后化學(xué)成分的變化,有助于提升款冬花蜜炙品的質(zhì)量控制、闡明款冬花蜜炙的科學(xué)內(nèi)涵。目的:首先制定款冬花蜜炙品的商品規(guī)格等級(jí),為款冬花蜜炙品的市場(chǎng)交易提供依據(jù);其次,采用代謝組學(xué)技術(shù)從整體上比較款冬花蜜炙前后的化學(xué)變化,篩選并鑒定蜜炙前后的差異成分,闡明款冬花蜜炙前后的化學(xué)差異。方法:（1）款冬花蜜炙品商品規(guī)格等級(jí)的建立:基于2015《中國(guó)藥典》現(xiàn)有指標(biāo)（薄層... 

【文章來(lái)源】：山西大學(xué)山西省

【文章頁(yè)數(shù)】：113 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

本文研究款冬花蜜炙品的技術(shù)路線圖

款冬花蜜炙品商品規(guī)格等級(jí)及蜜炙前后的化學(xué)差異研究20的參照物峰保留時(shí)間相同，與蘆丁參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算特征峰3~8與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi)。規(guī)定值為峰3（1.05）、峰4（1.09）、峰5（1.13）、峰6（1.15）、峰7（1.72）、峰8（1.85）。圖3.1款冬花藥材對(duì)照特征圖譜（注：峰1：綠原酸峰S：蘆丁峰3：金絲桃苷峰4：異綠原酸B峰5：異綠原酸A峰6：異綠原酸C峰7：款冬酮峰8：1β,8-bisangeloyloxy-3β,4β-epoxybisabola-7(14),10-diene）3.2.2.5其他指標(biāo)薄層鑒別：參照2015版《中國(guó)藥典》一部款冬花項(xiàng)下薄層鑒別方法[1]�？偦曳旨八岵蝗苄曰曳郑簠⒄�2015版《中國(guó)藥典》四部中灰分測(cè)定法（通則2302）中總灰分測(cè)定法及酸不溶性灰分測(cè)定法[16]。浸出物：參照2015版《中國(guó)藥典》四部醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇做溶劑[16]，蜜款冬花的浸出物不得少于22.0%。3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.3.1水分測(cè)定結(jié)果對(duì)34批次蜜款冬花飲片水分進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3.4。2015版《中國(guó)藥典》一部中并未規(guī)定款冬花生品及蜜炙品的水分限度，但2015版《中國(guó)藥典》四部0212樣本和飲片檢定通則中規(guī)定“除另有規(guī)定外，飲片水分通常不得過(guò)13%”。結(jié)果表明，蜜炙品水分范圍為6.85～14.63%。其中有兩批蜜款冬花（MKD-9、MKD-31）的水分含量＞13.0%，其他樣本水分均符合規(guī)定。因此，暫定款冬花蜜炙品的水分限度為13.0%。

款冬花蜜炙品商品規(guī)格等級(jí)及蜜炙前后的化學(xué)差異研究24圖3.2款冬花生品及蜜炙品款冬酮含量對(duì)比表（注：*代表P＜0.05）3.3.3蜜炙品商品規(guī)格等級(jí)的劃分3.3.3.1蜜炙品商品規(guī)格等級(jí)劃分的依據(jù)通過(guò)市場(chǎng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，市場(chǎng)中蜜款冬花飲片大多為統(tǒng)貨，選貨較少。統(tǒng)貨與選貨的差別在于，選貨中花蕾經(jīng)過(guò)凈制處理，花梗等非藥用部位較少，而且花梗長(zhǎng)度小于1cm；統(tǒng)貨中的花蕾未經(jīng)過(guò)凈制處理，花梗長(zhǎng)度大于1cm，且含有人為摻入的花梗、根莖、主根等非藥用部位。我們對(duì)34份蜜款冬花樣品中花梗長(zhǎng)度小于1cm的花蕾（A）、花梗長(zhǎng)度大于1cm的花蕾（B）以及花梗、根莖、主根等非藥用部位（C）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)（表3.7）。當(dāng)蜜款冬花中小于1cm的花蕾（A）和花梗長(zhǎng)度大于1cm的花蕾（B）占比小于70%時(shí)，該飲片的款冬酮含量測(cè)定大多不合格。因此，在款冬酮含量測(cè)定合格的基礎(chǔ)上，根據(jù)課題組前期制定的款冬花藥材的商品規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，初步制定蜜款冬花飲片的規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。選貨的標(biāo)準(zhǔn)為：凈花蕾重量占比＞80%，花梗、根莖等非藥用部位占比不超過(guò)5%；蜜款冬花統(tǒng)貨的標(biāo)準(zhǔn)為：凈花蕾、帶�；ɡ僦亓空急龋�70%，花梗、根莖等非藥用部位占比不超過(guò)20%。按照該分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，34批蜜款冬花飲片中，除去18批款冬酮含量不合格的飲片，剩下的16批飲片中，符合上述蜜款冬花規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的樣本包含5批選貨和5批統(tǒng)貨。其余6批樣本雖然款冬酮含量測(cè)定合格，但是這6批樣本花梗、根莖等非藥用部位占比超過(guò)20%，同時(shí)其中4批凈花蕾、帶�；ɡ僦亓空急刃∮�70%，不符合我們制定的蜜款冬花規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，因此不納入后續(xù)規(guī)格等級(jí)研究的樣本。


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