發(fā)布時(shí)間：2017-09-27 12:28

  本文關(guān)鍵詞：Cu-20%W原位復(fù)合粉末制備工藝研究

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【摘要】：銅鎢復(fù)合材料以其優(yōu)越的綜合性能,在軍工、電子等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。近年來,現(xiàn)代材料工業(yè)的快速發(fā)展對高性能銅鎢復(fù)合材料的性能提出了新的要求:一方面要求成分的多樣化;另一方面要求極高的致密性和組織均勻性。本課題在共沉淀氫還原工藝的基礎(chǔ)上,嘗試性地引入碳酸鈉參與共沉淀反應(yīng),提出一種成分可精確調(diào)控的銅鎢復(fù)合粉末的新型制備方法。本課題的主要工作內(nèi)容:廢棄原材料黃銅及白鎢的原材料預(yù)處理實(shí)驗(yàn)探究;原位共沉淀法制備銅鎢前驅(qū)體粉末反應(yīng)條件的實(shí)驗(yàn)探究及對前驅(qū)體粉體進(jìn)行表征分析;二階段氫還原熱力學(xué)計(jì)算及相變動力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究,并且考察了還原條件對粉體顆粒的影響;最終對還原粉體進(jìn)行了表征分析。研究結(jié)果表明:廢黃銅以1:6氨水和30%過氧化氫浸出3h效果最好,萃取劑選用15%N910,相比O/A為2:1,反萃劑用3 mol/L硫酸,相比O/A為1:1,萃取和反萃過程均為5 min;白鎢選擇在70℃下加入30%的鹽酸中分解20min后過濾得鎢酸漿,再用25%氨水溶解1.5 h,過濾蒸發(fā)結(jié)晶可得到鎢酸銨晶體。共沉淀反應(yīng)條件滿足:終點(diǎn)pH=5、溫度75℃加電磁攪拌、反應(yīng)溶液總體積為300mL、(NH4)2WO4/Na2CO3摩爾比為1/10.578、加料方式為同時(shí)加入時(shí),可制得由CuWO4和CuCO3·3Cu(OH)2組成的淺綠色前驅(qū)體。粉體中值粒徑為1.30μm,粒度均勻且無團(tuán)聚現(xiàn)象,元素收得率高于95%且比例符合要求。前驅(qū)體煅燒主要發(fā)生結(jié)晶水的脫除及堿式碳酸銅的熱分解反應(yīng),分解后得鎢酸銅和氧化銅混合物,350℃時(shí)前驅(qū)體能夠完全分解。煅燒產(chǎn)物還原失重曲線中表明,還原失重主要發(fā)生在低溫和高溫兩頭階段,中間升溫階段失重較少。對還原過程進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算,可確定第一階段低溫還原溫度為450℃,第二階段W-O系高溫還原溫度為720℃,該溫度下還原粉體粒徑尺寸相對較小無還原殘留夾雜且無局部銅相燒結(jié)長大現(xiàn)象。對還原過程動力學(xué)探究分析,可確定氫氣流速為5 L/min時(shí)最節(jié)約高效,該流速下得到的還原粉體比表面積相對較大。還原后得到銅鎢復(fù)合粉末純度較高,氧引入量僅為0.085%,粉體鎢半包覆銅近似為圓球狀,粒度和元素分布都較為均勻,物理性能與其它工藝同類產(chǎn)品相比較為優(yōu)異。
【關(guān)鍵詞】：Cu-20%W復(fù)合粉 原位共沉淀 二階段氫還原 節(jié)約化生產(chǎn)
【學(xué)位授予單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TF123.74
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-14
• 第1章 緒論14-24
• 1.1 引言14-15
• 1.2 廢棄黃銅及白鎢資源15-16
• 1.3 銅鎢合金的性能及應(yīng)用16-18
• 1.3.1 銅鎢復(fù)合材料的性能16
• 1.3.2 銅鎢復(fù)合材料的應(yīng)用16-18
• 1.4 銅鎢復(fù)合材料的制備方法18-21
• 1.4.1 銅鎢復(fù)合材料的常規(guī)工藝18-19
• 1.4.2 超細(xì)銅鎢復(fù)合粉末的制備方法19-21
• 1.5 銅鎢復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀及前景21-22
• 1.6 本課題的研究背景和意義及研究內(nèi)容22-24
• 1.6.1 研究背景及意義22-23
• 1.6.2 主要研究內(nèi)容23-24
• 第2章 實(shí)驗(yàn)過程與方法24-30
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備24-25
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料24
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備24-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程25
• 2.3 實(shí)驗(yàn)原理及過程25-28
• 2.3.1 銅鎢復(fù)合粉末制備過程25-26
• 2.3.2 沉淀及還原反應(yīng)原理26-27
• 2.3.3 引入Na2CO3的必要性及優(yōu)點(diǎn)分析27-28
• 2.4 試樣性能測試與表征28-30
• 2.4.1 X射線衍射儀物相分析28
• 2.4.2 電鏡分析28
• 2.4.3 DTA-TG分析28
• 2.4.4 ICP-AES分析28
• 2.4.5 物理性能測定28-30
• 第3章 廢棄原材料預(yù)處理實(shí)驗(yàn)30-38
• 3.1 原材料組分30-31
• 3.2 廢棄黃銅的節(jié)約化生產(chǎn)31-35
• 3.2.1 浸出動力學(xué)基礎(chǔ)31
• 3.2.2 銅的NH4OH-H2O2浸出實(shí)驗(yàn)31-32
• 3.2.3 浸出實(shí)驗(yàn)條件探究32-35
• 3.2.4 萃取與反萃取35
• 3.3 鎢酸銨的制備試驗(yàn)探究35-37
• 3.3.1 制備工藝流程35-36
• 3.3.2 酸分解法實(shí)驗(yàn)過程36-37
• 3.4 本章小結(jié)37-38
• 第4章 原位共沉淀法制備銅鎢前驅(qū)體粉末38-48
• 4.1 pH值對前驅(qū)體粉末成分的影響39-40
• 4.2 溫度對共沉淀反應(yīng)的影響40-42
• 4.2.1 溫度對鎢損失率及前驅(qū)體粒度的影響40-41
• 4.2.2 溫度對反應(yīng)溶液團(tuán)聚現(xiàn)象的影響41-42
• 4.3 反應(yīng)液總體積與收得率及粒度的關(guān)系42-43
• 4.4 加料方式對反應(yīng)的影響43-44
• 4.5 前驅(qū)體化合物表征與分析44-47
• 4.5.1 前驅(qū)體物相組成及能譜分析44-46
• 4.5.2 前驅(qū)體形貌觀察46
• 4.5.3 前驅(qū)體粒度分布測試46-47
• 4.6 本章小結(jié)47-48
• 第5章 銅鎢還原粉末制備及還原實(shí)驗(yàn)研究48-58
• 5.1 前驅(qū)體TG-DTG-DTA分析48-49
• 5.2 煅燒產(chǎn)物還原失重實(shí)驗(yàn)49-50
• 5.3 氫氣還原熱力學(xué)計(jì)算50-53
• 5.4 還原動力學(xué)實(shí)驗(yàn)分析53-56
• 5.4.1 氣固多孔體積反應(yīng)模型53-54
• 5.4.2 還原溫度與反應(yīng)速率的關(guān)系54-55
• 5.4.3 氫氣流速對還原速率的影響55-56
• 5.5 還原條件對合金粉末顆粒的影響56-57
• 5.5.1 氫氣流速對復(fù)合粉比表面積的影響56
• 5.5.2 還原溫度對復(fù)合粉粒度的影響56-57
• 5.6 本章小結(jié)57-58
• 第6章 銅鎢復(fù)合粉末表征及分析58-64
• 6.1 復(fù)合粉末成分測定和形貌觀察58-61
• 6.1.1 復(fù)合粉末成分測定58-60
• 6.1.2 復(fù)合粉末的形貌觀察60-61
• 6.2 復(fù)合粉末的基本物理性能測試61
• 6.3 復(fù)合粉末均勻性分析61-63
• 6.3.1 顆粒度均勻性分析62
• 6.3.2 成分分布均勻性分析62-63
• 6.4 本章小結(jié)63-64
• 第7章 全文總結(jié)與展望64-66
• 7.1 總結(jié)64-65
• 7.2 創(chuàng)新之處及工作展望65-66
• 7.2.1 創(chuàng)新之處65
• 7.2.3 工作展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-70
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文70-71
• 致謝71

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本文編號：929727