本文關(guān)鍵詞：液相還原法制備超細(xì)鎳粉及其形貌控制研究

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【摘要】：超細(xì)鎳粉材料具有表面活性高、比表面積大等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于粉末冶金添加劑、電磁屏蔽材料、磁性材料、有機(jī)催化材料、高能燃料和導(dǎo)電漿料中。關(guān)于超細(xì)鎳粉的制備技術(shù)、性能研究以及應(yīng)用方面的探索越來越受到廣大研究人員的關(guān)注。液相化學(xué)還原法是制備超細(xì)鎳粉材料的重要方法,容易對超細(xì)鎳粉的粒徑、形貌進(jìn)行控制。結(jié)合模板法,精確控制粒子形貌、粒徑和生長方向等。本研究采用液相化學(xué)還原法制備超細(xì)鎳粉,對技術(shù)參數(shù)、無機(jī)離子清除、以及形貌控制等開展研究。應(yīng)用正交試驗(yàn)對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,分別采用加入成核劑控制鎳粉的粒徑分布、模板劑控制形貌等方法進(jìn)行研究,主要研究內(nèi)容如下。(1)以常規(guī)水合聯(lián)氨還原硫酸鎳溶液制備超細(xì)鎳粉。以平均粒徑為評價(jià)指標(biāo),對鎳粉的制備條件進(jìn)行正交優(yōu)化設(shè)計(jì)。極差分析顯示制備條件對其平均粒徑影響作用的大小依次為:N_2H_4/Ni~(2+)摩爾比→NaOH/Ni~(2+)摩爾比→Ni~(2+)濃度和溫度,得出的最優(yōu)條件為:Ni~(2+)濃度為0.5 mol/L、Ni~(2+):NaOH:N_2H_4摩爾比為1:7:12、溫度為60℃。在最優(yōu)條件下制備的鎳粉純度高,分散性良好,結(jié)晶程度高,粒徑分布在210-250 nm。(2)采用貴金屬成核劑控制粒徑分布是常規(guī)方法。本課題以鎳為成核劑,采用兩步還原法,在乙醇體系中對制備超細(xì)鎳粉進(jìn)行了研究。第一步為晶核形成,第二步為晶核生長。研究結(jié)果表明,加入成核劑能有效控制鎳的成核速率,使成核速率更均勻穩(wěn)定,可獲得粒徑分布窄、分散性好的超細(xì)鎳粉。另外,在乙醇體系中獲得了比水體系中粒徑也更小、表面更光滑的超細(xì)鎳粉。這說明溶劑的極性對超細(xì)鎳粒子的生長具有影響,但相關(guān)機(jī)理需要進(jìn)一步研究。(3)應(yīng)用于電子功能材料領(lǐng)域的超細(xì)鎳粉一般要求具有較高的純度。超細(xì)鎳粉由具有大的吸附能力,能吸附Cl-、SO42-等無機(jī)陰離子,且為物理吸附。丁硫醇可與超細(xì)鎳粉反應(yīng),在鎳表面形成化學(xué)吸附。研究結(jié)果表明在鎳粉的清洗過程中加入丁硫醇可使超細(xì)鎳粉中吸附的Cl-、SO42-等陰離子含量顯著下降。(4)表面活性劑為模板劑實(shí)現(xiàn)粒子形貌控制是目前特殊形貌的粉體材料制備中簡單易行的方法,其核心在于模板劑種類及濃度選擇、粒子生長環(huán)境控制。研究結(jié)果表明,模板劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為6 mmol/L制備的鎳粉有較多的八面體,模板劑十二烷基硫酸鈉(SDS)在7 mmol/L制備的鎳粉有較多纖維狀,當(dāng)模板劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在160 mg/L時(shí),鎳粉為刺球狀。
【關(guān)鍵詞】：超細(xì)鎳粉 液相化學(xué)還原法 優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì) 成核劑 模板法
【學(xué)位授予單位】：電子科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O614.813;TB383.3
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 液相法制備超細(xì)鎳粉基本原理11-12
• 1.2 超細(xì)鎳粉的制備方法12-19
• 1.2.1 電爆炸絲法12-13
• 1.2.2 機(jī)械球磨法13
• 1.2.3 蒸發(fā)-冷凝法13-14
• 1.2.4 液相化學(xué)還原法14-15
• 1.2.5 電化學(xué)法15-16
• 1.2.6 微乳液法16
• 1.2.7 高能射線輻射法16-17
• 1.2.8 化學(xué)氣相沉積法17
• 1.2.9 羰基鎳熱分解法17-19
• 1.3 超細(xì)鎳粉材料的應(yīng)用領(lǐng)域19-21
• 1.3.1 粉末冶金領(lǐng)域的應(yīng)用19
• 1.3.2 磁性材料領(lǐng)域的應(yīng)用19
• 1.3.3 電磁屏蔽領(lǐng)域的應(yīng)用19
• 1.3.4 電子工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用19-20
• 1.3.5 有機(jī)催化領(lǐng)域的應(yīng)用20-21
• 1.4 液相還原法制備超細(xì)鎳粉國內(nèi)外研究現(xiàn)狀21-23
• 1.4.1 連續(xù)式液相還原法制備超細(xì)鎳粉研究21-22
• 1.4.2 特殊形貌超細(xì)鎳顆粒制備研究22
• 1.4.3 超細(xì)鎳粉表面改性研究22-23
• 1.5 課題實(shí)施背景、意義及研究內(nèi)容23-25
• 1.5.1 課題實(shí)施背景、意義23
• 1.5.2 課題研究內(nèi)容23-25
• 第二章 聯(lián)氨液相還原法制備超細(xì)鎳粉及其優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的研究25-40
• 2.1 引言25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料及儀器25-26
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料25-26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器26
• 2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)26-27
• 2.3.1 主要試驗(yàn)試劑的選擇26-27
• 2.3.2 制備鎳顆粒過程27
• 2.3.3 性能表征27
• 2.4 結(jié)果與討論27-38
• 2.4.1 鎳顆粒制備過程與結(jié)果27
• 2.4.2 Ni~(2+)濃度對超細(xì)鎳粉的影響27-29
• 2.4.3 NaOH濃度對超細(xì)鎳粉的影響29-31
• 2.4.4 還原劑對超細(xì)鎳粉的影響31-32
• 2.4.5 溫度對超細(xì)鎳粉影響32-34
• 2.4.6 超細(xì)鎳粉的正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)34-37
• 2.4.7 超細(xì)鎳粉形成機(jī)理研究37-38
• 2.5 本章小結(jié)38-40
• 第三章 成核劑乙醇體系制備超細(xì)鎳粉及其純化的研究40-55
• 3.1 引言40
• 3.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器40-41
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑及材料40-41
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器41
• 3.3 實(shí)驗(yàn)過程41-42
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)試劑的選擇41
• 3.3.2 超細(xì)鎳粉的制備過程41-42
• 3.4 結(jié)果與討論42-53
• 3.4.1 成核劑加入量的影響42-43
• 3.4.2 滴加間隔時(shí)間對超細(xì)鎳粉的影響43-44
• 3.4.3 Ni~(2+)濃度對超細(xì)鎳粉的影響44-46
• 3.4.4 N_2H_4/Ni~(2+)摩爾比對超細(xì)鎳粉的影響結(jié)果46-48
• 3.4.5 攪拌方式及攪拌速率的影響48-49
• 3.4.6 溫度對超細(xì)鎳粉的影響49-51
• 3.4.7 滴加速率的影響51-52
• 3.4.8 鎳粉純化過程的研究52-53
• 3.5 本章小結(jié)53-55
• 第四章 軟模板法控制超細(xì)鎳粉形貌的研究55-65
• 4.1 引言55
• 4.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器55-56
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料55
• 4.2.2 所用儀器及性能表征55-56
• 4.3 實(shí)驗(yàn)過程56
• 4.3.1 前驅(qū)體與模板劑的選擇56
• 4.3.2 實(shí)驗(yàn)過程56
• 4.4 結(jié)果與討論56-64
• 4.4.1 前驅(qū)體濃度的影響56-58
• 4.4.2 溫度的影響58-59
• 4.4.3 CTAB濃度的影響59-61
• 4.4.4 SDS濃度的影響61-62
• 4.4.5 PVP（K40）濃度的影響62-64
• 4.5 本章小結(jié)64-65
• 第五章 結(jié)論及展望65-67
• 5.1 結(jié)論65-66
• 5.2 后續(xù)工作及展望66-67
• 致謝67-68
• 參考文獻(xiàn)68-72
• 攻讀碩士研究生期間的研究成果72-73

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：795177