本文關(guān)鍵詞：Parylene HT薄膜原料制備工藝研究

  更多相關(guān)文章： Parylene HT 1 1 2 2 9 9 10 10-八氟對二甲苯環(huán)二體 對四氯芐 對四氟芐 1 4-雙(氯二氟甲基)苯

【摘要】：Parylene HT薄膜是Parylene系列薄膜中最新的商業(yè)化成員,具有防潮、防霉和防鹽霧等諸多優(yōu)良性能,被廣泛應(yīng)用于軍事雷達(dá)、電子器件和文物保護(hù)等方面。該薄膜主要是由原料1,1,2,2,9,9,10,10-八氟對二甲苯環(huán)二體通過化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備。本文基于文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件,選擇以對苯二甲醛為起始原料,對制備Parylene HT薄膜的幾個(gè)重要中間體進(jìn)行了合成和工藝優(yōu)化方面的探究,最終完成了Parylene HT薄膜原料1,1,2,2,9,9,10,10-八氟對二甲苯環(huán)二體的合成,總收率達(dá)11.4%,并對化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了熔點(diǎn)測定、紅外光譜和氫核磁共振譜圖的表征。首先,研究了對四氯芐的合成。通過考察諸多因素,得出的較優(yōu)工藝條件為：n(對苯二甲醛)：n(氯化亞砜)=1：2.5,N,N-二甲基甲酰胺為催化劑,先在75℃條件下反應(yīng)1 h,再升溫至95℃反應(yīng)2 h,水洗后,在冷甲醇中重結(jié)晶。在這種較優(yōu)的工藝條件下,產(chǎn)物對四氯芐的收率為89.5%,產(chǎn)品純度大于99.5%。其次,研究了中間體對四氟芐的合成。通過微波促進(jìn)鹵素交換法進(jìn)行氟化反應(yīng),得到的較優(yōu)工藝條件為：環(huán)丁砜為反應(yīng)溶劑,對四氯芐與噴霧干燥氟化鉀的摩爾比為8：1,微波處理時(shí)間為20-min,將無水氟化鉀分為三批加入到反應(yīng)體系中,催化劑為四苯基氯化鱗與18-冠醚-6的質(zhì)量比為2：1的復(fù)配催化劑,反應(yīng)溫度180℃,反應(yīng)時(shí)間9 h。在這種較優(yōu)的工藝條件下,產(chǎn)物對四氟芐的收率為31.2%,產(chǎn)品純度達(dá)96.1%。然后,對中間體1,4-雙(氯二氟甲基)苯的合成進(jìn)行了研究。通過考察諸多因素,得出的較優(yōu)工藝條件為：在日光燈照射下,以四氯化碳為反應(yīng)溶劑,過氧化苯甲酰為光引發(fā)劑,每克對四氟芐使用0.12 g光引發(fā)劑,反應(yīng)溫度為80℃,總反應(yīng)時(shí)間為12 h,進(jìn)而進(jìn)行后處理得到產(chǎn)物1,4-雙(氯二氟甲基)苯。在選定的較優(yōu)工藝條件下,產(chǎn)物1,4-雙(氯二氟甲基)苯的收率為94.5%,產(chǎn)品純度大于97.8%。最后,對1,1,2,2,9,9,10,10-八氟對二甲苯環(huán)二體的合成進(jìn)行了研究。通過考察諸多因素,得出的較優(yōu)工藝條件為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,以N，，N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑,每克1,4-雙(氯二氟甲基)苯使用9.48 g溶劑,1,4-雙(氯二氟甲基)苯與鋅粉的反應(yīng)物料摩爾比為1：4,反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)12 h。在這種較優(yōu)的工藝條件下,產(chǎn)物1,1,2,2,9,9,10,10-八氟對二甲苯環(huán)二體的收率為43.3%,產(chǎn)品純度大于95.5%。
【關(guān)鍵詞】：Parylene HT 1 1 2 2 9 9 10 10-八氟對二甲苯環(huán)二體 對四氯芐 對四氟芐 1 4-雙(氯二氟甲基)苯
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-25
• 1.1 概述11-12
• 1.2 Parylene HT薄膜的性能特點(diǎn)及制備12-15
• 1.2.1 性能特點(diǎn)12-13
• 1.2.2 Parylene HT薄膜的制備13-15
• 1.3 Parylene HT薄膜的應(yīng)用15-16
• 1.3.1 軍事雷達(dá)方面的應(yīng)用15
• 1.3.2 電子器件領(lǐng)域的應(yīng)用15
• 1.3.3 生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用15-16
• 1.3.4 文物保護(hù)方面的應(yīng)用16
• 1.4 Parylene HT薄膜原料的合成方法及影響因素16-23
• 1.4.1 Parylene HT薄膜原料的合成16-18
• 1.4.2 芳香族含氟化合物的合成18-21
• 1.4.3 鹵素交換氟化反應(yīng)的影響因素21-23
• 1.5 本論文研究的目的及內(nèi)容23-25
• 第二章 對四氯芐的合成25-34
• 2.1 引言25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分25-27
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器25-26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟26
• 2.2.3 反應(yīng)機(jī)理26-27
• 2.3 影響對四氯芐收率的因素27-31
• 2.3.1 反應(yīng)物料摩爾比27
• 2.3.2 反應(yīng)溫度27-28
• 2.3.3 反應(yīng)時(shí)間28-29
• 2.3.4 滴加用時(shí)29-30
• 2.3.5 催化劑用量30
• 2.3.6 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)30-31
• 2.4 結(jié)構(gòu)表征31-33
• 2.4.1 熔點(diǎn)測定分析31
• 2.4.2 紅外光譜分析31-32
• 2.4.3 ~1H NMR分析32-33
• 2.5 本章小結(jié)33-34
• 第三章 對四氟芐的合成34-47
• 3.1 引言34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器34-35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟35-36
• 3.2.3 產(chǎn)物收率的計(jì)算36-37
• 3.2.4 反應(yīng)機(jī)理37
• 3.3 影響對四氟芐收率的因素37-44
• 3.3.1 無水氟化鉀種類37-38
• 3.3.2 反應(yīng)溶劑38-39
• 3.3.3 反應(yīng)物料摩爾比39-40
• 3.3.4 反應(yīng)溫度40
• 3.3.5 反應(yīng)時(shí)間及催化劑40-41
• 3.3.6 微波作用時(shí)間41-42
• 3.3.7 加料方式42-43
• 3.3.8 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)43-44
• 3.3.9 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)44
• 3.4 結(jié)構(gòu)表征44-46
• 3.4.1 紅外光譜分析44-45
• 3.4.2 ~1H NMR分析45-46
• 3.5 本章小結(jié)46-47
• 第四章 1,4-雙(氯二氟甲基)苯的合成47-55
• 4.1 引言47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-50
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器47-48
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟48-49
• 4.2.3 反應(yīng)機(jī)理49-50
• 4.3 影響1,4-雙(氯二氟甲基)苯產(chǎn)率的因素50-52
• 4.3.1 反應(yīng)溫度50
• 4.3.2 反應(yīng)時(shí)間50-51
• 4.3.3 引發(fā)劑用量51-52
• 4.3.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)52
• 4.4 結(jié)構(gòu)表征52-54
• 4.4.1 紅外光譜分析53
• 4.4.2 ~1H NMR分析53-54
• 4.5 本章小結(jié)54-55
• 第五章 Parylene HT薄膜原料的合成55-64
• 5.1 引言55
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分55-57
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器55-56
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟56-57
• 5.2.3 反應(yīng)機(jī)理57
• 5.3 影響Parylene HT薄膜收率的因素57-61
• 5.3.1 反應(yīng)物料摩爾比57-58
• 5.3.2 反應(yīng)溫度58-59
• 5.3.3 反應(yīng)時(shí)間59
• 5.3.4 反應(yīng)溶劑用量59-60
• 5.3.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)60-61
• 5.4 結(jié)構(gòu)表征61-62
• 5.4.1 熔點(diǎn)測定分析61
• 5.4.2 外光譜分析61-62
• 5.4.3 ~1H NMR分析62
• 5.5 本章小結(jié)62-64
• 第六章 結(jié)論與展望64-66
• 6.1 結(jié)論64-65
• 6.2 展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-72
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文及成果72-73
• 致謝73

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