本文關鍵詞：超聲波強化浸出含鍺渣中鍺的實驗研究

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【摘要】：鍺是一種具備多種特殊性質(zhì)的高新技術材料。其中,硬鋅是提取、回收鍺的主要來源之一。目前,企業(yè)生產(chǎn)中通常對硬鋅采用“真空蒸餾-中性浸出-氧化焙燒-氯化蒸餾-水解”的工藝進行提取鍺。然而,在“氯化蒸餾”過程中存在鹽酸濃度高、鍺回收率低、設備腐蝕嚴重及操作不安全等問題。本文提出在HCl-CaCl2的混合溶液體系中采用超聲波輔助氯化浸出提取鍺的新工藝,以企業(yè)制備的氧化焙燒渣為原料,采用固態(tài)次氯酸鈣作為氧化劑。通過考察浸出時間、物料粒度、反應溫度、氧化劑加入量、初始酸度、氯化鈣濃度及超聲波功率對鍺浸出的影響,又著重對超聲波的輔助效果進行了研究分析,發(fā)現(xiàn)新工藝的采用,可以取得極大提高浸出效率、降低鹽酸濃度、氧化劑加入方便等益處。通過常規(guī)和超聲兩種方法進行氯化浸出鍺,最終取得的主要結論如下：(1)超聲波強化浸出鍺的最佳條件為浸出溫度80℃、浸出時間40 min、初始HCl濃度3.5 mol/L、初始CaCl2濃度150g/L、氧化劑Ca(C10)2濃度58.33 g/L,最佳超聲波功率為700 W,功率過大反而對鍺的浸出不利。超聲波強化浸出在此最佳條件下鍺的浸出率可達到92.7%。另外,除時間因素,其他因素的最佳值在常規(guī)浸出和超聲波強化浸出兩種方法中相同,常規(guī)浸出需要進行100 min才能使鍺浸出達到最佳,比超聲波強化浸出要多耗時60%；且常規(guī)浸出最佳條件下鍺的浸出率88.35%也較超聲波強化浸出最佳條件下的浸出率低4.35%。即實驗結果表明：超聲波外場強化的加入可以大大縮短反應時間,同時可以使鍺的浸出率提高3-5%。(2)通過采用X射線衍射、SEM、激光粒度等手段,對反應浸出渣進行物相、形貌、粒度等分析。除再次驗證了浸出實驗結果,也更加清楚地呈現(xiàn)了超聲波的加入帶來了破碎、擊碎物料,打開包裹等作用；超聲波的加入可以促進液-固反應,對浸出過程起到了強化的作用。
【關鍵詞】：硬鋅渣 氧化焙燒渣 鍺浸出率 超聲波
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TN304.11;TB559
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 緒論10-30
• 1.1 鍺的性質(zhì)10-13
• 1.1.1 鍺的物理性質(zhì)10-11
• 1.1.2 鍺的化學性質(zhì)11
• 1.1.3 鍺的化合物及性質(zhì)11-13
• 1.2 鍺的用途13-15
• 1.3 鍺的市場和價格15-17
• 1.4 鍺的資源分布及特點17-22
• 1.4.1 世界鍺資源17
• 1.4.2 我國鍺資源17-18
• 1.4.3 金屬鍺的提取及回收現(xiàn)狀18-22
• 1.5 超聲波在冶金中的應用22-27
• 1.5.1 超聲應用于熔煉中去氣、去雜及細化晶粒24-25
• 1.5.2 超聲應用于廢水治理25-26
• 1.5.3 超聲在稀貴金屬回收中的應用26-27
• 1.6 研究背景、意義及內(nèi)容27-30
• 第二章 實驗原料及方法30-36
• 2.1 實驗原料30-32
• 2.2 相關實驗試劑32
• 2.3 實驗儀器及裝置32
• 2.4 實驗方法32-36
• 2.4.1 氧化焙燒渣的浸出流程33-34
• 2.4.2 鍺浸出率計算公式34-36
• 第三章 鍺的常規(guī)浸出和超聲強化浸出36-50
• 3.1 浸出時間對鍺浸出率的影響36-37
• 3.2 物料粒度對鍺浸出效果的影響37-39
• 3.3 溫度對鍺浸出效果的影響39-41
• 3.4 氧化劑加入量對鍺浸出效果的影響41-43
• 3.5 初始酸度濃度對鍺浸出效果的影響43-44
• 3.6 氯化鈣濃度對鍺浸出效果的影響44-47
• 3.7 超聲波功率對鍺浸出效果的影響47-49
• 3.8 本章小結49-50
• 第四章 浸出渣的形貌、物相分析50-58
• 4.1 不同酸度浸出渣SEM分析50-51
• 4.2 不同溫度浸出渣XRD分析51-54
• 4.3 最佳條件下浸出渣SEM及激光粒度分析54-56
• 4.4 本章小結56-58
• 第五章 結論及展望58-60
• 5.1 結論58
• 5.2 展望58-60
• 致謝60-62
• 參考文獻62-68
• 附錄68-69
• 附錄A68-69
• 附錄B69

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