電子束蒸發(fā)法沉積PLA基載藥復(fù)合薄膜及其抗菌性能
發(fā)布時(shí)間:2021-11-21 12:32
以不同質(zhì)量比的聚乳酸(PLA)和環(huán)丙沙星(CIP)作為靶材(PLA與CIP的質(zhì)量比為1∶2、1∶1和2∶1),通過(guò)低功率電子束蒸發(fā)法(EBD)沉積3種比例的PLA基環(huán)丙沙星復(fù)合薄膜。采用X線光電子能譜儀(XPS)、核磁共振波譜儀(NMR)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和原子力顯微鏡(AFM)分析復(fù)合薄膜成分、結(jié)構(gòu)和表面形貌,采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-Vis)分析復(fù)合薄膜的藥物釋放動(dòng)力學(xué)性能,運(yùn)用瓊脂擴(kuò)散法測(cè)試復(fù)合薄膜抗菌性能及緩釋抗菌性能。結(jié)果表明:3種PLA和CIP不同質(zhì)量比的復(fù)合薄膜均可通過(guò)電子束蒸發(fā)法成功制備,復(fù)合薄膜在基底上分布較為均勻,呈現(xiàn)顆粒狀或橢球狀形貌,但薄膜樣品的均方根粗糙度(Rq)相差明顯,隨著PLA含量的增加,Rq呈減小趨勢(shì);通過(guò)考查薄膜形貌結(jié)構(gòu)、抗菌性能及動(dòng)力學(xué)釋放行為這幾方面因素,得到靶材m(PLA)∶m(CIP)=1∶1時(shí),復(fù)合薄膜的綜合性能最佳,該比例的復(fù)合薄膜即使在生理鹽水中浸泡168 h后,仍對(duì)金黃色葡萄球菌具有抗菌活性,與浸泡24 h后的復(fù)合膜相比,抑菌圈直徑減少不超過(guò)37%。
【文章來(lái)源】:南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,42(06)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
復(fù)合薄膜的XPS圖譜
由于PLA基環(huán)丙沙星復(fù)合薄膜中起抗菌作用的是CIP,因此,有必要評(píng)估EBD對(duì)CIP分子結(jié)構(gòu)的影響。采用EBD制備純組分的CIP薄膜,對(duì)CIP薄膜與CIP粉末的核磁共振氫譜(1H NMR)進(jìn)行比較分析,CIP粉末和CIP薄膜的液體核磁1H譜見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn):CIP粉末可以分為脂肪族區(qū)域(化學(xué)位移δ=1~4)和芳香族區(qū)域(δ=7~9)。基于化學(xué)位移對(duì)CIP的液體核磁1H譜進(jìn)行質(zhì)子分配,喹諾酮環(huán)包含3個(gè)分離的芳香族質(zhì)子3、4和5,脂肪族區(qū)域由哌嗪環(huán)的亞甲基質(zhì)子(1、1′、2、2′)、環(huán)丙基環(huán)上的次甲基質(zhì)子(6)和亞甲基質(zhì)子(7和8)組成,與文獻(xiàn)[17]一致。經(jīng)過(guò)低功率電子束蒸發(fā)沉積,CIP薄膜中的H原子與CIP粉末中8個(gè)H原子一一對(duì)應(yīng),在1H NMR光譜中未顯示出差異。2.3 薄膜形貌研究
圖3和表2分別為PLA薄膜、CIP薄膜以及3種不同質(zhì)量比靶材(n=m(PLA)∶m(CIP))所制備的復(fù)合薄膜的FESEM照片和EDS分析結(jié)果,基底均為Si片。由圖3和表2可得:PLA 薄膜中分布著球形或橢球形顆粒相,含有C和O兩種元素;CIP薄膜含有C、O、N和F 4種元素,膜層表面明顯開(kāi)裂,這可能是薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中本征應(yīng)力過(guò)大導(dǎo)致的[18]。3種不同質(zhì)量比靶材所制備的復(fù)合薄膜均含有C、O、N和F元素,這進(jìn)一步證實(shí)了CIP的存在,靶材質(zhì)量比為1∶1和2∶1的復(fù)合薄膜表面較為平整,存在明顯的兩相結(jié)構(gòu),即PLA的球狀結(jié)構(gòu)和CIP的顆粒相結(jié)構(gòu),膜厚分別約為2.7和2.6 μm。靶材質(zhì)量比為1∶2的復(fù)合薄膜厚度約為3.0 μm,表面存在大量微裂紋,這種微裂紋與CIP薄膜表面的開(kāi)裂情況類(lèi)似,說(shuō)明靶材中CIP的含量直接影響復(fù)合薄膜的形貌,但是,這種結(jié)構(gòu)缺陷會(huì)使得復(fù)合薄膜中CIP在液體介質(zhì)中能夠快速釋放。表2 薄膜中元素的原子百分比Table 2 Atomic percentage of elements in films 薄膜種類(lèi) 原子百分比/% C N O F PLA薄膜 66.92 33.08 CIP薄膜 60.60 13.32 15.49 4.96 復(fù)合薄膜(n=1∶2) 65.18 10.81 21.00 2.93 復(fù)合薄膜(n=1∶1) 61.31 12.39 23.13 2.68 復(fù)合薄膜(n=2∶1) 59.09 13.48 25.19 2.17
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]真空冷凍干燥法制備聚乳酸/生物玻璃支架及性能研究[J]. 馬麗娟,鄧久鵬,尹浩月,田宜文. 中國(guó)組織工程研究. 2019(30)
[2]3D打印PLA﹑PDS及PLGA材料的力學(xué)性能及軟組織再生潛能[J]. 曹升恒,于成龍,王璐,關(guān)國(guó)平. 生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)進(jìn)展. 2019(01)
[3]淺析可降解生物醫(yī)用高分子材料[J]. 王佳荷. 科技資訊. 2018(28)
[4]醫(yī)用高分子材料的研究進(jìn)展[J]. 楊時(shí)巧. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(22)
[5]國(guó)內(nèi)聚乳酸復(fù)合改性的研究現(xiàn)狀[J]. 耿佚雯,李衛(wèi)紅,汪瑾,陳泳,雷文. 化工時(shí)刊. 2018(06)
[6]氣相法沉積Ag/聚合物復(fù)合薄膜及其抗菌性能[J]. 周瑛潔,江曉紅,YARMOLENKO M A,RAGACHEVA A,王明,陸路德. 南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2016(03)
[7]殼聚糖/聚乳酸復(fù)合納米纖維的制備及抗菌性能研究[J]. 蔣巖巖,秦靜雯,王鴻博. 材料導(dǎo)報(bào). 2012(18)
[8]環(huán)丙沙星仍然是氟喹諾酮類(lèi)中的高效抗菌藥[J]. 于守汎. 國(guó)外醫(yī)藥(抗生素分冊(cè)). 1998(05)
[9]薄膜內(nèi)應(yīng)力的起源[J]. 范玉殿,周志烽. 材料科學(xué)與工程. 1996(01)
碩士論文
[1]聚合物基抗菌復(fù)合薄膜的氣相法制備及性能研究[D]. 陳琪.南京理工大學(xué) 2017
[2]電子束蒸發(fā)法沉積PTFE基復(fù)合薄膜及其性能研究[D]. 周瑛潔.南京理工大學(xué) 2016
[3]環(huán)丙沙星—聚氨酯高分子前藥的體外降解機(jī)制及生物特性研究[D]. 胡從從.福建醫(yī)科大學(xué) 2012
本文編號(hào):3509518
【文章來(lái)源】:南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,42(06)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
復(fù)合薄膜的XPS圖譜
由于PLA基環(huán)丙沙星復(fù)合薄膜中起抗菌作用的是CIP,因此,有必要評(píng)估EBD對(duì)CIP分子結(jié)構(gòu)的影響。采用EBD制備純組分的CIP薄膜,對(duì)CIP薄膜與CIP粉末的核磁共振氫譜(1H NMR)進(jìn)行比較分析,CIP粉末和CIP薄膜的液體核磁1H譜見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn):CIP粉末可以分為脂肪族區(qū)域(化學(xué)位移δ=1~4)和芳香族區(qū)域(δ=7~9)。基于化學(xué)位移對(duì)CIP的液體核磁1H譜進(jìn)行質(zhì)子分配,喹諾酮環(huán)包含3個(gè)分離的芳香族質(zhì)子3、4和5,脂肪族區(qū)域由哌嗪環(huán)的亞甲基質(zhì)子(1、1′、2、2′)、環(huán)丙基環(huán)上的次甲基質(zhì)子(6)和亞甲基質(zhì)子(7和8)組成,與文獻(xiàn)[17]一致。經(jīng)過(guò)低功率電子束蒸發(fā)沉積,CIP薄膜中的H原子與CIP粉末中8個(gè)H原子一一對(duì)應(yīng),在1H NMR光譜中未顯示出差異。2.3 薄膜形貌研究
圖3和表2分別為PLA薄膜、CIP薄膜以及3種不同質(zhì)量比靶材(n=m(PLA)∶m(CIP))所制備的復(fù)合薄膜的FESEM照片和EDS分析結(jié)果,基底均為Si片。由圖3和表2可得:PLA 薄膜中分布著球形或橢球形顆粒相,含有C和O兩種元素;CIP薄膜含有C、O、N和F 4種元素,膜層表面明顯開(kāi)裂,這可能是薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中本征應(yīng)力過(guò)大導(dǎo)致的[18]。3種不同質(zhì)量比靶材所制備的復(fù)合薄膜均含有C、O、N和F元素,這進(jìn)一步證實(shí)了CIP的存在,靶材質(zhì)量比為1∶1和2∶1的復(fù)合薄膜表面較為平整,存在明顯的兩相結(jié)構(gòu),即PLA的球狀結(jié)構(gòu)和CIP的顆粒相結(jié)構(gòu),膜厚分別約為2.7和2.6 μm。靶材質(zhì)量比為1∶2的復(fù)合薄膜厚度約為3.0 μm,表面存在大量微裂紋,這種微裂紋與CIP薄膜表面的開(kāi)裂情況類(lèi)似,說(shuō)明靶材中CIP的含量直接影響復(fù)合薄膜的形貌,但是,這種結(jié)構(gòu)缺陷會(huì)使得復(fù)合薄膜中CIP在液體介質(zhì)中能夠快速釋放。表2 薄膜中元素的原子百分比Table 2 Atomic percentage of elements in films 薄膜種類(lèi) 原子百分比/% C N O F PLA薄膜 66.92 33.08 CIP薄膜 60.60 13.32 15.49 4.96 復(fù)合薄膜(n=1∶2) 65.18 10.81 21.00 2.93 復(fù)合薄膜(n=1∶1) 61.31 12.39 23.13 2.68 復(fù)合薄膜(n=2∶1) 59.09 13.48 25.19 2.17
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]真空冷凍干燥法制備聚乳酸/生物玻璃支架及性能研究[J]. 馬麗娟,鄧久鵬,尹浩月,田宜文. 中國(guó)組織工程研究. 2019(30)
[2]3D打印PLA﹑PDS及PLGA材料的力學(xué)性能及軟組織再生潛能[J]. 曹升恒,于成龍,王璐,關(guān)國(guó)平. 生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)進(jìn)展. 2019(01)
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[4]醫(yī)用高分子材料的研究進(jìn)展[J]. 楊時(shí)巧. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(22)
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[6]氣相法沉積Ag/聚合物復(fù)合薄膜及其抗菌性能[J]. 周瑛潔,江曉紅,YARMOLENKO M A,RAGACHEVA A,王明,陸路德. 南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2016(03)
[7]殼聚糖/聚乳酸復(fù)合納米纖維的制備及抗菌性能研究[J]. 蔣巖巖,秦靜雯,王鴻博. 材料導(dǎo)報(bào). 2012(18)
[8]環(huán)丙沙星仍然是氟喹諾酮類(lèi)中的高效抗菌藥[J]. 于守汎. 國(guó)外醫(yī)藥(抗生素分冊(cè)). 1998(05)
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碩士論文
[1]聚合物基抗菌復(fù)合薄膜的氣相法制備及性能研究[D]. 陳琪.南京理工大學(xué) 2017
[2]電子束蒸發(fā)法沉積PTFE基復(fù)合薄膜及其性能研究[D]. 周瑛潔.南京理工大學(xué) 2016
[3]環(huán)丙沙星—聚氨酯高分子前藥的體外降解機(jī)制及生物特性研究[D]. 胡從從.福建醫(yī)科大學(xué) 2012
本文編號(hào):3509518
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