目的研究物理氣相沉積技術(shù)制備Zr/C納米多層自蔓延反應(yīng)薄膜的可行性,以及多層膜的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)特征。方法利用掃描電鏡法（SEM）、透射電鏡法（TEM）、能譜分析法（EDS）、X射線衍射法（XRD）、差示掃描量熱法（DSC）等手段,對(duì)薄膜的微觀形貌、周期結(jié)構(gòu)、成分組成、晶體結(jié)構(gòu)及反應(yīng)特征等進(jìn)行表征,分析了薄膜的沉積時(shí)間、結(jié)構(gòu)周期、層間結(jié)構(gòu)、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對(duì)多層膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果 Zr層的沉積速率為27 nm/min,C層的沉積速率為11.8 nm/min。薄膜中存在單質(zhì)Zr（002）和Zr（101）峰,C以非晶形態(tài)存在。Zr/C多層膜的表面形貌呈"菜花狀",Zr層與C層結(jié)構(gòu)清晰,分布均勻。透射電鏡觀察Zr層與C層界面,發(fā)現(xiàn)兩者之間存在一定厚度的界面反應(yīng)層,表明沉積過(guò)程中兩者之間發(fā)生了輕微擴(kuò)散或是預(yù)先反應(yīng)。DSC發(fā)現(xiàn),600℃時(shí)Zr/C多層膜發(fā)生放熱反應(yīng),但反應(yīng)前后多層膜質(zhì)量未發(fā)生明顯變化。結(jié)論利用物理氣相沉積技術(shù)可制備較純的Zr/C納米多層自蔓延反應(yīng)薄膜,自蔓延反應(yīng)時(shí),Zr層與C層之間發(fā)生快速的劇烈放熱反應(yīng),并有Zr C生成,無(wú)其他產(chǎn)物生成。 

【文章來(lái)源】：表面技術(shù). 2016,45(08)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

Si基體上沉積單層鋯和單層碳膜的SEM截面形貌

W的工藝條件下，Zr的沉積速率為27nm/min，C的沉積速率為11.8nm/min。圖1Si基體上沉積單層鋯和單層碳膜的SEM截面形貌Fig.1SEMcross-sectionalmorphologiesofmonolayerZrandCfilmdepositedonSisubstrate2.2能譜及XRD結(jié)果分析在測(cè)得Zr和C的沉積速率之后，通過(guò)控制沉積時(shí)間，又制備了多組相應(yīng)厚度的多層薄膜進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。圖2為多層膜的X射線衍射圖，可以看出，在多層膜中有兩個(gè)明顯的峰值，分別對(duì)應(yīng)Zr(002)和(101)，說(shuō)明Zr層薄膜以兩種不同的相結(jié)構(gòu)存在；而石墨對(duì)應(yīng)的峰呈饅頭峰形狀，說(shuō)明C以非晶體的形式存在。圖2X射線衍射圖Fig.2X-raydiffractionmethod(XRD)analysischart2.3多層膜微觀形貌薄膜厚度是薄膜研究和應(yīng)用中的一個(gè)重要參數(shù)，薄膜之所以具有不同于塊體材料的許多性能，原因均與薄膜具有納米級(jí)的厚度有關(guān)。圖3a和圖3b分別為Zr/C多層膜的表面形貌和截面形貌。從圖3a可以看出，多層膜表面形貌呈“菜花”狀，并非想象中的光滑鏡面，而其截面形貌結(jié)構(gòu)致密均勻，層次分明、規(guī)律，層間界面平坦清晰，制備效果較為理想。

第45卷第8期杜軍等：Zr/C納米自蔓延反應(yīng)薄膜制備及表征·101·圖3典型Zr/C多層膜的掃描電鏡觀察結(jié)果Fig.3ScanningelectronmicroscoperesultsoftypicalZr/Cmulti-layer:a)surfacemorphology;b)cross-sectionalmorphology對(duì)Zr/C多層膜做進(jìn)一步透射電鏡（TEM）分析，圖4為Zr/C多層膜的TEM圖像。從圖4a可以看出，雖然Zr薄膜與C薄膜層次清晰分明，但是在二者之間仍存在一定數(shù)量的界面反應(yīng)層，說(shuō)明在沉積過(guò)程中，兩種不同原子的納米膜層之間發(fā)生了相互擴(kuò)散或預(yù)先反應(yīng)。這是由于在磁控濺射過(guò)程中，納米多層膜受到電子轟擊，多層膜的溫度上升，原子間的相互擴(kuò)散系數(shù)增加所致。圖4b中表示出了較明顯的原子規(guī)則排列區(qū)域，該區(qū)域?qū)?yīng)的是Zr與C反應(yīng)生成的化合物晶粒。在圖4b中，兩條黑線之間的區(qū)域?qū)挾葹?.47nm，區(qū)域內(nèi)共有35個(gè)晶面間距。經(jīng)計(jì)算，該化合物晶面間距為1.64nm，查PDF卡片得知，ZrC(220)晶面間距為1.65nm，因此判定生成的新化合物為ZrC。文獻(xiàn)[14—15]指出，多層膜的反應(yīng)熱與界面反應(yīng)層的厚度有關(guān)，大部分異種金屬層間預(yù)互溶區(qū)的厚度為3~10nm，預(yù)互溶區(qū)提前消耗了部分自蔓延反應(yīng)物。異質(zhì)層間預(yù)互溶區(qū)厚度占納米多層膜總厚度的比例越高，可供反應(yīng)的剩余反應(yīng)物就越少，進(jìn)而導(dǎo)致自蔓延反應(yīng)的熱損耗升高，反應(yīng)本身的放熱量減少。因此如何降低Zr與C之間的相互擴(kuò)散，成為進(jìn)一步提高自蔓延薄膜反應(yīng)放熱的關(guān)鍵因素。圖4典型Zr/C多層膜的透射電鏡觀察結(jié)果Fig.4TEMresultsoftypicalZr/Cmultilayer:a)cross-sectionalmorphology;b)interfacedetailsofZrlayerandClayer2.4差示掃描量熱法(DSC)結(jié)果分析采用差示掃描量熱法（DSC）技術(shù)分析了Zr/C納米多層膜的放熱行為。圖5為Zr/C多層膜的差熱分析結(jié)果。其中，TG曲線為熱重曲線，能夠?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Ni/Al納米金屬箔自蔓延焊接鈦/銅異種材料[J]. 何金江,徐學(xué)禮,王越,李勇軍.  焊接學(xué)報(bào). 2015(01)
[2]結(jié)構(gòu)視角下AlNi微納多層膜自蔓延焊接金剛石-銅的影響研究（英文）[J]. 張宇鵬,易江龍,羅子藝,許磊,陳和興,代明江.  稀有金屬材料與工程. 2014(11)
[3]非傳統(tǒng)TiC合成研究進(jìn)展[J]. 白鑫濤,王錦霞,謝宏偉,崔富輝,翟玉春.  有色金屬科學(xué)與工程. 2015(01)
[4]自支撐Ti/Al納米多層膜激光誘發(fā)自蔓延行為[J]. 安榮,田艷紅,孔令超,王春青,常帥.  金屬學(xué)報(bào). 2014(08)
[5]納米結(jié)構(gòu)多層膜自蔓延連接技術(shù)的研究及其應(yīng)用[J]. 林鐵松,高麗嬌,何鵬,顧小龍,黃玉東.  材料導(dǎo)報(bào). 2011(21)
[6]高溫自蔓延技術(shù)在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]. 朱建新,陳夢(mèng)君,張付申.  化學(xué)進(jìn)展. 2009(Z2)
[7]碳化鈦的自蔓延燃燒合成[J]. 徐小平,劉宇,陳熙,傅維標(biāo).  燃燒科學(xué)與技術(shù). 1995(04)



本文編號(hào)：3442792