隨著高溫冶煉工業(yè)、國家核工業(yè)和航天航空工業(yè)等高新技術(shù)的發(fā)展,可以在極端條件下長(zhǎng)時(shí)間工作的材料也越來越受到人們的重視。特殊的工作環(huán)境要求相關(guān)設(shè)備必須具有很好的使用性能。比如現(xiàn)在的航天器的發(fā)動(dòng)機(jī)和尾噴管以及戰(zhàn)斗機(jī)的鼻錐等都需要工作在超過1000℃的極端環(huán)境中。二硼化鋯不僅可以用作電極材料、耐火材料,而且還是非常好的高溫結(jié)構(gòu)材料。本論文以硼氫化鈉為硼源,選用不同的鋯源和熔鹽在空氣氣氛下使用熔鹽法合成二硼化鋯粉體。首先,系統(tǒng)研究了使用不同的鋯源對(duì)合成粉體的影響;然后研究了合成過程中的工藝參數(shù)對(duì)粉體材料物相組成及其形貌的影響,并簡(jiǎn)要的分析了合成過程中的形成機(jī)理。最后本論文還確定了具體的純化工藝參數(shù)。具體結(jié)論如下:（1）本論文詳細(xì)研究了不同鋯源對(duì)熔鹽法合成二硼化鋯粉體的影響。本論文選擇硼氫化鈉作為硼源,不同的含鋯化合物（氯化鋯、氫氧化鋯、碳化鋯）作為鋯源,氯化鉀作為熔鹽。所有樣品在空氣中以5℃/min的加熱速率加熱至1000℃,并在鍛燒溫度下保持8小時(shí)。使用熔鹽法合成二硼化鋯的實(shí)驗(yàn)中鋯與硼的摩爾比為1:10,Zr-B混合物與熔鹽氯化鉀的重量比為1:4。結(jié)果表明,當(dāng)選用氫氧化作為鋯源時(shí),可以得到所需... 

【文章來源】：華北電力大學(xué)(北京)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：54 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２？丨不同鋯源種類（（ａ）：氯化銷；（ｂ）：?Ｍ氧化錯(cuò)；（ｃ）：碳化錯(cuò)）制備二硼化鋯的ｘｒｄ譜圈??［ｉｇｕｉｃ?２．１?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｉ?ｎ?〇｝?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｙｐｅｓ?ｏｆ?ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ?ｓｏｕｒｃｅ?ｔｙｐｅｓ?（（ａ）．＊?ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ?ｃｈｌｏｒｉｄｅ＊?（ｂ）；??

??圖３．２＋同鋯硼摩爾比（ａ：丨：２；ｂ：?１：?４；ｃ：丨：５；ｄ：?１：?８）合成二硼化鋯粉體的ＳＥＭ照片－??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ?ｄｉｂｏｒｉｄｅ?ｐｏｗｄｅｒ?ｉｎ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｂｏｒｏｎ－ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ??ｍｏｌａｒ?ｒａｔｉｏｓ?（ａ：?Ｉ?：?２；?ｂ：?１?：?４；?ｃ：?Ｉ?：?５；?ｄ：?１?：?８）??闖３．２為在個(gè)＂〔條件卜８００°Ｃ，保溫２小時(shí)，鋯硼混合物與氯化鉀的比例為１：４??的條ｆｌ卜，Ａｌｉｉｊｉｆｉ刷睜爾比（ａ：?１：?２：?ｂ：?Ｉ：?４；ｃ：?１：?５；?ｄ：丨：８）合成出：硼化鋯粉??體的ＳＥＭ閣。從閣３．２（ａ）＂Ｊ■以行出，３鋯硼摩爾比為１：?２時(shí)，樣品農(nóng)現(xiàn)出了不規(guī)??則的球形閉聚狀態(tài)。由前Ｉ丨ＩＩ的ＸＲＤ分析可知，此時(shí)的樣品主要為二氧化鋯晶相以??及少量的」Ｊ朋化鋯品相。繼續(xù)添加硼氫化鈉的Ｍ，樣品形貌呈現(xiàn)出較厚的片層形貌。??結(jié)合前面的ＸＲＤ分析吋知，此時(shí)合成的樣品為純相的二硼化鋯晶體ａ熔融的氯化??鉀為二硼化鋯晶核的生長(zhǎng)提供了所需要的液相環(huán)境，這有利于二硼化鋯晶核的定向??生長(zhǎng)

華北電力大學(xué)碩士學(xué)位論文??圖３．３為＋?Ｍ熔鹽種類條件下制備二硼化鋯的ＸＲＤ圖，其中（ａ）：?ＬｉＣｋ?（ｂ）：?ＣａＣｈ；??（ｃ）：?ＫＣｌ。?制備條件如下，鋯硼摩爾比為１：?５，鋯硼混合物與選用的熔鹽氯化??鉀的重量比例為１：?４；煅燒溫度為８０（ＴＣ，在空氣氣氛中保溫兩小時(shí)。自然冷卻爺??室溫，用８０°Ｃ上？離子水洗滌２小時(shí)。由圖３．３（ａ）可知，當(dāng)以氯化鋰為熔鹽時(shí)，：硼??化鋯樣品屮含有少量的．：氧化鋯雜相，而且很難通過純化處理去除掉這共雜相。１??以二氯化鈣為熔鹽時(shí)（圖３．３（ｃ）），二硼化鋯樣品中不僅含有一定量的二氧化鋯雜相，??而且還含Ｙｊ?？定量別的雜相，這些雜相基本不能通過后期的精化處理去除掉。這鳴??雜相的存介．會(huì)極大的影響二硼化鋯的應(yīng)用件能。但是，當(dāng)以氯化鉀為熔鹽時(shí)，閣３．３（ｂ）??屮酬化鋯的峰

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]淺談ZrB2陶瓷的制備[J]. 藺錫柱,王艷艷,劉瑞祥,周長(zhǎng)靈,王重海,劉福田.  中國陶瓷工業(yè). 2012(01)
[2]溶膠-凝膠/前驅(qū)體裂解法合成ZrB2超細(xì)粉（英文）[J]. 朱時(shí)珍,車曉盼,徐強(qiáng),劉玲.  稀有金屬材料與工程. 2010(S2)
[3]液相前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備ZrB2粉末[J]. 李運(yùn)濤,陶雪鈺,邱文豐,趙京波,趙彤.  北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2010(04)
[4]二硼化鋯陶瓷材料的研究及展望[J]. 宋杰光,羅紅梅,杜大明,鞠銀燕,葉軍,李世斌,張聯(lián)盟.  材料導(dǎo)報(bào). 2009(03)
[5]SPS快速反應(yīng)燒結(jié)制備ZrB2-SiC復(fù)合材料及其過程研究[J]. 趙媛,王連軍,張國軍,陳立東,江莞.  稀有金屬材料與工程. 2007(S1)
[6]ZrB2對(duì)低碳鎂碳材料抗氧化性能的影響[J]. 賀智勇,彭小艷,李林,劉開琪.  耐火材料. 2006(04)
[7]ZrB2-SiCw超高溫陶瓷材料的研究[J]. 李金平,韓杰才,李慶芬,孟松鶴,張幸紅.  兵器材料科學(xué)與工程. 2006(01)
[8]二硼化鋯系復(fù)合材料研究進(jìn)展[J]. 田庭燕,張玉軍,張娜,張?zhí)m,張衛(wèi)珂.  現(xiàn)代技術(shù)陶瓷. 2005(04)
[9]Zr-B體系自蔓延高溫合成ZrB2陶瓷粉末[J]. 方舟,王皓,傅正義.  硅酸鹽學(xué)報(bào). 2004(08)
[10]硼化鋯材料在垃圾熔融爐中的應(yīng)用[J]. 方瑩.  國外耐火材料. 2004(04)

博士論文
[1]低溫熔滲反應(yīng)制備鋯基耐超高溫陶瓷復(fù)合材料及其性能研究[D]. 張守明.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012

碩士論文
[1]聚乙烯/二硼化鈦PTC熱敏導(dǎo)電材料的制備及性能研究[D]. 王建峰.合肥工業(yè)大學(xué) 2010
[2]自蔓延鎂熱還原法制備高純度二硼化鋯微粉[D]. 張?zhí)锩?哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2006
[3]超細(xì)無定形硼粉的濕法提純與工業(yè)化[D]. 郭麗芬.東北大學(xué) 2005



本文編號(hào)：2940058