【摘要】：隨著電力電子工業(yè)的快速發(fā)展,人們對(duì)儲(chǔ)能系統(tǒng)有了越來(lái)越高的要求。介電儲(chǔ)能作為一種物理儲(chǔ)能方式,由于其固有的超高功率密度和快速的充放電能力使它們?cè)陔娮庸I(yè)和可再生能源領(lǐng)域的脈沖電源領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用需求。然而較低的能量密度限制了其進(jìn)一步大發(fā)展。本論文針對(duì)介電材料及器件發(fā)展所面臨的低能量密度的瓶頸,提出了基于超細(xì)晶納米鐵電體改性有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料薄膜的策略,并進(jìn)行了系列的系統(tǒng)研究。本論文主要研究?jī)?nèi)容如下:為了揭示納米復(fù)合薄膜中BT相的尺寸效應(yīng),并提供超細(xì)納米粒子與較粗的粒子相比如何影響納米復(fù)合材料性能的系統(tǒng)說(shuō)明。通過(guò)水熱法在不同溫度下制備了5.9nm和17.8nm兩種粒徑較小的BT粒子,與購(gòu)買(mǎi)得到的平均尺寸92.3nm的BT粒子形成對(duì)比。采用簡(jiǎn)單的流延法將不同尺寸的BT粒子引入PVDF基底制備了BT/PVDF復(fù)合材料薄膜。分別對(duì)比了填充有同一體積分?jǐn)?shù)不同粒徑和同一粒徑下不同體積分?jǐn)?shù)的薄膜微觀結(jié)構(gòu),介電性能與儲(chǔ)能密度。通過(guò)系列測(cè)試表征證實(shí)超細(xì)在改善介電擊穿強(qiáng)度和提高納米復(fù)合材料的儲(chǔ)能方面比粗BT粒子有更突出的優(yōu)勢(shì)。選擇簡(jiǎn)單通用的流延方法來(lái)制備具有粗BT顆粒和超細(xì)BT納米顆粒的納米復(fù)合材料薄膜,并且兩種BT納米顆粒沒(méi)有附加的表面處理。因此,能夠更加客觀真實(shí)地反應(yīng)顆粒的尺寸效應(yīng)對(duì)有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合薄膜的影響�；诮缑婵刂频慕嵌瘸霭l(fā),采用Stober方法通過(guò)控制硅酸四乙酯(TEOS)的添加量將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SiO2包覆在BT粒子表面,經(jīng)過(guò)系列的測(cè)試表征,發(fā)現(xiàn)無(wú)定型的SiO2層均勻連續(xù)的包覆在結(jié)晶性良好的BT粒子表面,證明在本實(shí)驗(yàn)中成功的制備了具備超細(xì)核殼結(jié)構(gòu)和分散性良好的SO@BT粒子。將得到的粒子引入PVDF基底制備復(fù)合薄膜,通過(guò)測(cè)試薄膜性能來(lái)確定SiO2的最佳包覆量。固定BT粒子體積分?jǐn)?shù)為5%,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-3 0wt%的SiO2包覆的粒子用于復(fù)合薄膜的制備,經(jīng)過(guò)包覆的BT粒子顯著提高了薄膜的擊穿和儲(chǔ)能密度,最后在SiO2包覆量為6wt%的薄膜中,在323kV/mm的擊穿電壓下獲得了6.77J/cm3的最大放電能量密度。超細(xì)核殼結(jié)構(gòu)的SO@BT粒子在高聚物改性方面表現(xiàn)出顯著的優(yōu)越性。在理論上相場(chǎng)模擬可以更好地理解填充有未包覆BT粒子和超細(xì)核殼結(jié)構(gòu)SO@BT粒子納米復(fù)合材料中的電擊穿機(jī)理。通過(guò)對(duì)比兩種復(fù)合材料的擊穿路徑,進(jìn)一步證實(shí)SiO2絕緣層可以有效的提高納米復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度,從而進(jìn)一步提高儲(chǔ)能。為了制備出高儲(chǔ)能密度的復(fù)合材料薄膜,基于上面研究得到的SiO2的最佳包覆量,以其為填充粒子,制備復(fù)合材料薄膜。改變SO@BT粒子的填充體積分?jǐn)?shù),測(cè)試表征了不同體積分?jǐn)?shù)SO@BT粒子對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu),介電性能和儲(chǔ)能的影響。最終當(dāng)SO@BT粒子的填充體積分?jǐn)?shù)為3%時(shí),在420kV/mm下獲得了最高的放電能量密度11.5J/cm3,能量效率達(dá)64%。本研究為設(shè)計(jì)制備高儲(chǔ)能密度的復(fù)合材料提供了一種有前途的填充粒子和簡(jiǎn)單的方法。
【學(xué)位授予單位】：北京郵電大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.2
【圖文】：

此時(shí)鐵電體整體宏觀對(duì)外界不呈現(xiàn)極化狀態(tài)，即極化強(qiáng)度為零［２４，邋２５＼當(dāng)有外逡逑加電場(chǎng)時(shí)，鐵電體中的電疇偶極矩將轉(zhuǎn)向電場(chǎng)方向，晶體中出現(xiàn)宏觀極化的狀態(tài)，逡逑且極化強(qiáng)度隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的增大而快速增大，如圖１－１中ＡＢ段曲線所示。隨著電逡逑３逡逑

尤其是其具備的優(yōu)異高介電常數(shù)和低介電損耗性能被廣泛用作陶瓷電容逡逑器的介電材料和其他傳感器的壓電材料等［３２］。鈦酸鋇作為一種強(qiáng)介電材料，是電子逡逑陶瓷中使用最廣泛的材料之一，被譽(yù)為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。其晶體結(jié)構(gòu)為圖１－２逡逑中插入所示，鋇離子處于８?jìng)�(gè)頂角的位置，鈦離子處于體心，氧原子占據(jù)了６個(gè)面逡逑心位置，形成氧八面體。逡逑鈦酸鋇在固態(tài)時(shí)可有五種晶體結(jié)構(gòu)，隨著溫度從高到低依次為六方、立方、四逡逑方、正交、三方晶系。鈦酸鋇的熔點(diǎn)為１６１８°Ｃ，在１６１８°Ｃ？１４６０°Ｃ之間為六方晶系，逡逑此時(shí)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不具有鐵電性。溫度降低到達(dá)其居里溫度點(diǎn)約１２０°Ｃ時(shí)，在逡逑１４６０°Ｃ？１２０°Ｃ之間鈦酸鋇為立方結(jié)構(gòu)，此時(shí)的鈦酸鋇具有最高對(duì)稱(chēng)性，極化強(qiáng)度隨逡逑著電場(chǎng)強(qiáng)度的變化成線性關(guān)系，為順電相。隨著結(jié)晶溫度降低，其晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)逡逑性也逐漸下降。在１２０°Ｃ發(fā)生順電－鐵電相變

邐１６０逡逑溫度ｒｃ）逡逑圖１－２鈦酸鋇介電常數(shù)隨溫度變化、晶格畸變示意圖和鈦酸鋇晶體結(jié)構(gòu)［３４］逡逑１．邋３．邋２鈦酸鋇的尺寸效應(yīng)研究逡逑在過(guò)去的幾十年中，電子及微電子產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展，各種電容器或者存儲(chǔ)器的容逡逑量需求都呈現(xiàn)指數(shù)增長(zhǎng)。為了滿(mǎn)足不斷增長(zhǎng)的需求，電子元器件的小型化與微型化逡逑是發(fā)展的必然趨勢(shì)。這就要求電介質(zhì)層中的陶瓷顆粒尺寸減小到微米甚至納米級(jí)別逡逑［３５］。因此科研人員在制備出小粒徑的鈦酸鋇上面投入大量的研宄。然而，隨著鈦酸逡逑鋇晶粒尺寸的減小，其顯微結(jié)構(gòu)與性能也發(fā)生了一系列的變化，這種現(xiàn)象稱(chēng)為尺寸逡逑效應(yīng)［３６？１。晶粒尺寸影響著鈦酸鋇的晶相結(jié)構(gòu)與相變溫度進(jìn)而決定著其鐵電性的存逡逑在，鈦酸鋇的鐵電性使其具有較高的介電常數(shù)，廣泛用于多層陶瓷電容器、壓電傳逡逑感器和鐵電存儲(chǔ)器等。目前幾乎所有的高介電常數(shù)系材料都是以鈦酸鋇作為基體逡逑的。因此研宄鈦酸鋇的尺寸效應(yīng)對(duì)探討其鐵電性的起源與鐵電機(jī)理具有重要的意義逡逑與應(yīng)用價(jià)值。逡逑電子工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)鐵電組件的集成化和精細(xì)化要求越來(lái)越高，要求材料逡逑的晶粒尺寸不斷減小，目前對(duì)于鈦酸鋇的研宄己經(jīng)擴(kuò)展到納米尺度，其核心主要圍逡逑繞著晶粒尺寸對(duì)介電性能、相變和晶體結(jié)構(gòu)的影響。故對(duì)鈦酸鋇保持鐵電性的臨界逡逑尺寸的研宄尤其重視。臨界尺寸就是隨著鈦酸鋇晶粒尺寸的減小

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