【摘要】：采用熔鹽法合成了具有立方塊狀顆粒形貌的Na0.5Sr0.25NbO3:xEu3+紅色熒光粉,利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和熒光光譜儀(PL)等測試手段對所制備的樣品進(jìn)行了分析,研究了其形貌演變過程和發(fā)光性能。利用高溫固相法合成了 CaZn2(PO4)2(CZP):Sm3+熒光粉,利用Judd-Ofelt理論預(yù)測了不同堿金屬離子摻雜下不同組態(tài)的輻射躍遷幾率、無輻射躍遷幾率和內(nèi)量子效率,從電子躍遷角度分析了不同堿金屬離子對CZP:Sm3+熒光粉發(fā)光性能的影響。為得到單一物相和均勻形貌的Na0.5Sr0.25NbO3粉體,通過調(diào)控反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和熔鹽量研究了不同因素對Na0.5Sr0.25NbO3物相和形貌的影響。結(jié)果表明,熔鹽量與反應(yīng)物的質(zhì)量比對Na0.5Sr0.25NbO3顆粒的形貌影響較大。在溫度方面,產(chǎn)物的物相和形貌變化較大,隨著溫度的升高,產(chǎn)物中的雜相逐漸減少。在1～6 h時(shí)間范圍內(nèi),產(chǎn)物顆粒尺寸與反應(yīng)時(shí)間成反比,顆粒均勻性隨時(shí)間的延長而增加。確定合成Na0.5Sr0.25NbO3基質(zhì)的最佳反應(yīng)條件為s/o=9:1,反應(yīng)溫度為1200℃,反應(yīng)時(shí)間為6h。Na0.5Sr0.25NbO3顆粒形貌的演化遵循小顆粒溶解大顆粒生長的奧斯特瓦爾德熟化機(jī)理。在最佳合成工藝的基礎(chǔ)上,制備了具有立方狀顆粒形貌的Na0.5Sr0.25NbO3:xEu3+熒光粉。在 Na0.5Sr0.25NbO3:xEu3+熒光粉中,隨著 Eu3+離子摻雜濃度的提高,Na0.5Sr0.25NbO3:xEu3+熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度先增加后減小,當(dāng)摻雜濃度超過5 mol%時(shí),Eu3+之間達(dá)到濃度猝滅的臨界距離,Rc為20.92 A,并且通過四極子-四極子的交互方式進(jìn)行無輻射能量傳遞。通過J-O理論分析了不同激發(fā)光下的躍遷幾率和量子效率,在466 nm激發(fā)下的量子效率和色純度均高于396 nm激發(fā),但是色溫卻相對較高。通過高溫固相法制備了 CZP:0.03Sm3+,CZP:Sm3+,0.03A+(A=Li,Na,K)熒光粉。通過 Rietveld 結(jié)構(gòu)精修得到 CZP:0.03Sm3+,CZP:Sm3+,0.03A+(A=Li,Na,K)的晶胞參數(shù),摻入后體積大小順序?yàn)閂(CZP:0.03Sm3+,0.03K+)V(CZP:0.03Sm3+,0.03Na+)V(CZP)V(CZP:0.03Sm3+)V(CZP:0.03Sm3+,0.03Li+)。通過光學(xué)禁帶寬度的比較,發(fā)現(xiàn)總體上隨著晶胞體積的增大,光學(xué)禁帶寬度逐漸減小,但是由于Li+取代Zn2+影響了 CZP能帶的導(dǎo)帶底,并且在CZP:0.03Sm3+中,其Ca2+空位缺陷使得CZP中對電子的束縛能力減弱,使得CZP:0.03Sm3+,0.03Li+的禁帶寬度大于CZP:0.03Sm3+的禁帶寬度。通過發(fā)射光譜的比較,發(fā)現(xiàn)Li+,Na+,K+離子摻雜后,熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度明顯提高,其中Li+的作用最大,提高了近3.7倍。通過J-O理論計(jì)算,Li+,Na+,K+摻入降低了 Sm3+的無輻射躍遷幾率,增大了 Sm3+的輻射躍遷幾率,從而提高了總體的量子效率。通過對CZP:0.03Sm3+,CZP:Sm3+,0.03A+(A=Li,Na,K)熒光粉的色純度計(jì)算,表明CZP:0.03Sm3+,0.03Li+熒光粉的色純度最高,綜合發(fā)光性能最好,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
【圖文】：

逡逑（ａ）及圖３－８邋（ｂ）中可以觀察到少量棒狀顆粒（紅色圈出），與四方相逡逑ＮａＳｒ２Ｎｂ５０１５的顆粒形貌相匹配，結(jié)合其ＸＲＤ衍射圖譜，表明產(chǎn)物中可能存在逡逑少量的ＮａＳｒ２Ｎｂ５0ｉ５雜質(zhì)。隨著反應(yīng)時(shí)間延長（大于３ｈ），產(chǎn)物顆粒呈現(xiàn)出規(guī)逡逑整的立方塊狀形貌，且未能明顯觀察到其他形貌的顆粒，表明產(chǎn)物具有較好的逡逑相純度和結(jié)晶性，與ＸＲＤ衍射圖譜的結(jié)果一致。逡逑ｍｍｍ逡逑＿＿曑逡逑圖３－８邋１２００邋°Ｃ下反應(yīng)不同時(shí)間所得樣品的ＳＥＭ圖逡逑Ｆｉｇ．邋３－８ＳＥＭ邋ｉｍａｇｅｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｐａｒｔｉｃｌｅｓ邋ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ邋ａｔ邋１２００邋°Ｃ邋ｆｏｒ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｔｉｍｅ逡逑圖３－９為１２００邋°Ｃ下不同反應(yīng)時(shí)間所得樣品的顆粒尺寸統(tǒng)計(jì)圖（與圖３－９逡逑對應(yīng)），相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果與分布數(shù)據(jù)如表３－３所示。結(jié)合圖表可知，在１邋￣邋３邋ｈ逡逑過程中，由ＮａＳｒ２Ｎｂ５Ｏｌ５相向Ｎａｏ．ｓＳｒｏｗＮｂＣｈ相轉(zhuǎn)變的反應(yīng)過程還在繼續(xù)進(jìn)行，，逡逑０？５邋ｐｍ范圍內(nèi)的小尺寸立方塊狀顆粒數(shù)量明顯增多，產(chǎn)物中出現(xiàn)了新形成的逡逑Ｎａ０．５Ｓｒ0．２５Ｎｂ０３小顆粒。而在３？６ｈ過程中

逡逑（ａ）及圖３－８邋（ｂ）中可以觀察到少量棒狀顆粒（紅色圈出），與四方相逡逑ＮａＳｒ２Ｎｂ５０１５的顆粒形貌相匹配，結(jié)合其ＸＲＤ衍射圖譜，表明產(chǎn)物中可能存在逡逑少量的ＮａＳｒ２Ｎｂ５0ｉ５雜質(zhì)。隨著反應(yīng)時(shí)間延長（大于３ｈ），產(chǎn)物顆粒呈現(xiàn)出規(guī)逡逑整的立方塊狀形貌，且未能明顯觀察到其他形貌的顆粒，表明產(chǎn)物具有較好的逡逑相純度和結(jié)晶性，與ＸＲＤ衍射圖譜的結(jié)果一致。逡逑ｍｍｍ逡逑＿＿曑逡逑圖３－８邋１２００邋°Ｃ下反應(yīng)不同時(shí)間所得樣品的ＳＥＭ圖逡逑Ｆｉｇ．邋３－８ＳＥＭ邋ｉｍａｇｅｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｐａｒｔｉｃｌｅｓ邋ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ邋ａｔ邋１２００邋°Ｃ邋ｆｏｒ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｔｉｍｅ逡逑圖３－９為１２００邋°Ｃ下不同反應(yīng)時(shí)間所得樣品的顆粒尺寸統(tǒng)計(jì)圖（與圖３－９逡逑對應(yīng)），相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果與分布數(shù)據(jù)如表３－３所示。結(jié)合圖表可知，在１邋￣邋３邋ｈ逡逑過程中，由ＮａＳｒ２Ｎｂ５Ｏｌ５相向Ｎａｏ．ｓＳｒｏｗＮｂＣｈ相轉(zhuǎn)變的反應(yīng)過程還在繼續(xù)進(jìn)行，逡逑０？５邋ｐｍ范圍內(nèi)的小尺寸立方塊狀顆粒數(shù)量明顯增多，產(chǎn)物中出現(xiàn)了新形成的逡逑Ｎａ０．５Ｓｒ0．２５Ｎｂ０３小顆粒。而在３？６ｈ過程中
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ422;TB383.3

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