【摘要】：堿金屬醇鹽是重要的化工產(chǎn)品,是合成氨基酸保護(hù)劑以及多肽類藥物的重要原料,目前企業(yè)多使用金屬法生產(chǎn)得到粉末狀堿金屬醇鹽產(chǎn)品,粉末狀產(chǎn)品在生產(chǎn)、儲運(yùn)、使用過程中不僅易造成物料的損失,而且存在一定的安全隱患。本課題組與常州吉恩藥業(yè)有限公司合作,對金屬法工藝進(jìn)行改進(jìn),提出了以釜式反應(yīng)器為主要裝置,生產(chǎn)顆粒狀堿金屬醇鹽的工藝方案,并成功實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。顆粒狀堿金屬醇鹽生產(chǎn)過程中依然存在一些問題:1)顆粒狀堿金屬醇鹽產(chǎn)品中含有一定量粉末狀產(chǎn)品,影響產(chǎn)品質(zhì)量;2)反應(yīng)裝置功耗大、生產(chǎn)效率偏低。針對上述問題,本文選取顆粒狀叔戊醇鉀的生產(chǎn)作為研究對象,對生產(chǎn)過程及裝置進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)后期由于粉末狀叔戊醇鉀的生成,體系存在固液兩相共存現(xiàn)象,既影響后續(xù)產(chǎn)品結(jié)晶質(zhì)量,也影響生產(chǎn)過程攪拌功耗,需要通過強(qiáng)化攪拌促進(jìn)其二次溶解。而攪拌混合效果不僅與攪拌槳結(jié)構(gòu)密切相關(guān),還受攪拌釜內(nèi)構(gòu)件以及攪拌轉(zhuǎn)速、釜內(nèi)溫度等因素影響。本文通過數(shù)值模擬法對裝置內(nèi)構(gòu)件及工藝因素進(jìn)行模擬優(yōu)化,再通過實(shí)驗(yàn)室小試、工廠實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,實(shí)現(xiàn)粉末狀產(chǎn)品的二次溶解,從而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率的提升。首先利用多重參考系法和歐拉-歐拉多相模型,對攪拌釜內(nèi)的固液兩相流進(jìn)行數(shù)值模擬,考察分析了六直葉開啟渦輪攪拌槳、六彎葉開啟渦輪攪拌槳、拋物線式圓盤渦輪攪拌槳等不同槳型對釜內(nèi)混合效果的影響,在此基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)出兩種新的攪拌槳SG-6(1)型和SG-6(2)型,通過對流場、固相體積分率分布和固相懸浮均勻度等角度綜合分析,確定SG-6(2)型攪拌槳效果更好。進(jìn)一步考察了攪拌釜內(nèi)擋板安裝角度對混合效果的影響,根據(jù)湍能分布及攪拌功耗分析,確定了擋板與釜壁夾角θ=90°的安裝形式,總結(jié)擇優(yōu)選用SG-6(2)型攪拌槳和θ=90°擋板相結(jié)合的攪拌釜結(jié)構(gòu)。在確定攪拌釜結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步對操作溫度、攪拌速度等工藝條件進(jìn)行模擬優(yōu)化。結(jié)果表明,釜內(nèi)溫度保持在160℃、攪拌轉(zhuǎn)速為140 r/min時(shí),能夠在相對較低的攪拌功率下獲得較好的攪拌效果�；谀M計(jì)算結(jié)果,設(shè)計(jì)了新型攪拌反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置,進(jìn)行了粉末狀叔戊醇鉀二次溶解過程的實(shí)驗(yàn)室小試,采用自行開發(fā)的新型多相流圖像識別系統(tǒng),檢測實(shí)驗(yàn)過程中固液兩相流混合效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用SG-6(2)型攪拌槳和θ=90°擋板結(jié)合的攪拌釜結(jié)構(gòu)、操作溫度160～165℃、攪拌轉(zhuǎn)速為150～155 r/min、旋轉(zhuǎn)30 min時(shí),效果最好。根據(jù)模擬及小試結(jié)果,在考慮放大效應(yīng)的前提下設(shè)計(jì)了工業(yè)裝置,在企業(yè)進(jìn)行了生產(chǎn)放大實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,采用上述裝置結(jié)構(gòu)和操作工藝,粉末狀產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)二次溶解,得到的最終產(chǎn)品中,顆粒狀叔戊醇鉀產(chǎn)品平均尺寸達(dá)到0.7 mm,同時(shí)整體生產(chǎn)時(shí)間減少20%、整體功耗降低15%。本文通過數(shù)值模擬和實(shí)驗(yàn)結(jié)合的方法對堿金屬醇鹽生產(chǎn)過程裝置與工藝進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì),使顆粒狀叔戊醇鉀的生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量得到提升,同時(shí)也為相關(guān)高危生產(chǎn)過程裝置、工藝的改進(jìn)優(yōu)化提供了新的思路。
【圖文】：

主研發(fā)及與本課題組開展的產(chǎn)學(xué)研合作，突破了顆粒狀堿金屬醇鹽合成、生產(chǎn)的逡逑關(guān)鍵技術(shù)，首次提出采用釜式反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒狀叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、叔戊醇鉀、逡逑叔戊醇鈉等系列堿金屬醇鹽的工藝路線（圖１－１），獲得了多項(xiàng)發(fā)明專利及實(shí)用新逡逑型專利授權(quán)，并實(shí)現(xiàn)了顆粒狀堿金屬醇鹽的工業(yè)化生產(chǎn)，成功解決了以往粉末狀逡逑堿金屬醇鹽在生產(chǎn)、儲存、運(yùn)輸中的安全環(huán)保問題。逡逑ｒ邐避灥}哩邐ｎ逡逑氮?dú)膺妷A金屬ｆ邐１逡逑Ｔ邐ＪＮ邐１「－栙卜丨ｉ逡逑氣體置換一—投料—置換反應(yīng)—常壓蒸餾一—減壓蒸餾一＿冷卻結(jié)晶＋成型包裝逡逑空氣邐氫氣逡逑圖１－１顆粒狀堿金屬醇鹽生產(chǎn)流程圖逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｔｈｅ邋ｆｌｏｗｃｈａｒｔ邋ｏｆ邋ｇｒａｎｕｌａｒ邋ａｌｋａｌｉ邋ｍｅｔａｌ邋ａｌｋｏｘｉｄｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ逡逑１．１．２顆粒狀堿金屬醇鹽生產(chǎn)過程存在的問題逡逑顆粒狀堿金屬醇鹽解決了粉末狀產(chǎn)品在生產(chǎn)中發(fā)生的物料損失及安全問題，逡逑但是目前的顆粒狀產(chǎn)品生產(chǎn)中生產(chǎn)裝置和工藝過程仍存在一定的問題：１）顆粒狀逡逑產(chǎn)品中仍含有部分粉末狀產(chǎn)品，影響產(chǎn)品品質(zhì)；２）生產(chǎn)過程能耗偏大，，生產(chǎn)周期逡逑偏長。逡逑針對堿金屬醇鹽生產(chǎn)制備中的問題，本課題組采用叔戊醇鉀（Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ邋２－逡逑ｍｅｔｈｙｌ－２－ｂｕｔｏｘｉｄｅ）生產(chǎn)為例進(jìn)行了詳細(xì)研究，生產(chǎn)攪拌爸結(jié)構(gòu)如圖１－２所示。發(fā)逡逑１逡逑

為工廠裝置的布局提供參考，為事故應(yīng)急處理方案的制定提供依據(jù)。逡逑１．３攪拌釜結(jié)構(gòu)對固相分散的影響逡逑如圖１－３所示，攪拌釜是在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的一種反應(yīng)器，由釜體、電逡逑機(jī)、傳動軸、攪拌槳、擋板、氣液分布器等內(nèi)構(gòu)件組成Ｍｌ。通過外部能量的注入，逡逑攪拌可使釜內(nèi)流體按照某種特定方式循環(huán)流動，通過增加相間接觸面積從而使物逡逑料混合均勻，加速傳質(zhì)、傳熱速率過程，攪拌在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用有：１）氣泡在逡逑４逡逑
【學(xué)位授予單位】：南京師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ027

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本文編號：2589942