【摘要】：采用電化學(xué)沉積方法在NiCl_2、離子液體和有機(jī)液體(DMF)混合體系中制備出結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)異的NiO電致變色薄膜。采用SEM、XRD、紫外-可見分光光度儀、電化學(xué)工作站對(duì)薄膜的形貌、物相、光學(xué)及電化學(xué)等方面進(jìn)行了研究。通過(guò)對(duì)沉積電位和時(shí)間的控制,實(shí)現(xiàn)了對(duì)薄膜厚度和微結(jié)構(gòu)的控制。結(jié)果表明,在室溫下,在沉積電位為3.0 V,沉積時(shí)間30 s的條件下,所得到的NiO薄膜具有最佳光學(xué)性能,其消/著色態(tài)透光率差值達(dá)到52.7%。在沉積電位3.9 V,沉積時(shí)間20 s條件下,薄膜具有最快的響應(yīng)時(shí)間(t_b/t_c=0.32 s/0.30 s)。
【圖文】：

圖2不同沉積時(shí)間下NiO薄膜的SEM圖［(a)、(c)、(e):樣品5、6、7的表面圖;(b)、(d)、(f):樣品5、6、7的截面圖］Fig.2SEMimagesoftheNiOfilmsdepositedfordifferenttime［(a)，(c)and(e):Surfaceimagesofsample5，6and7.(b)，(d)and(e):cross-sectionimagesofsample5，6and7］比較樣品1～4ΔOD(表2)發(fā)現(xiàn)，在電壓2.5～3.9V范圍內(nèi)，隨著沉積電位的增大ΔOD呈現(xiàn)出先增大后減少的趨勢(shì)，在沉積電位為3.0V時(shí)(樣品2)，ΔOD達(dá)到最大值，這與薄膜透光率曲線相一致。圖5是樣品2、5、6、7(時(shí)間10s、20s、30s和40s)的消/著色態(tài)在350～800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)透光率曲線，參數(shù)見表2。由圖5可見，沉積時(shí)間對(duì)透光率影響也較明顯，消/著色態(tài)透光率都隨沉積時(shí)間的增加而降低。原因是沉積時(shí)間會(huì)影響薄膜厚度，進(jìn)而會(huì)影響薄膜結(jié)構(gòu)和性能。由表2看出，樣品5、2、6和7的ΔT分別為24.8%，48.2%，52.7%和44.1%，樣品6的最大。其原因可以通過(guò)圖2來(lái)進(jìn)行分析，沉積時(shí)間為10s，沉積在基體上的NiO較少，薄膜薄，，能起到變色作用的NiO很少，消/著色態(tài)透光率都較高。在沉積時(shí)間低于30s范圍內(nèi)，隨著沉積時(shí)間的增加，薄膜厚度增加，能起到變色作用的NiO增加，所以ΔT逐漸增大。但是沉積時(shí)間繼續(xù)增加，厚度和致密度的影響會(huì)變得明顯。當(dāng)沉積時(shí)間40s時(shí)，薄膜較厚且致密，散射作用強(qiáng)，薄膜內(nèi)部NiO不能充分參與變色反應(yīng)，薄膜在消色態(tài)透光4科學(xué)技術(shù)與工程16卷

圖3樣品2的XRD圖Fig.3XRDpatternofsample2率會(huì)降低，ΔT也降低。表2NiO薄膜的光學(xué)/電化學(xué)參數(shù)Table2Optical/electrochemicalparametersoftheNiOfilms樣品沉積電位/V沉積時(shí)間/sΔT/%ΔODtb/tc/sQr/Qo/mC12.52036.10.250.60/0.5031.6/38.723.02048.20.280.52/0.4036.0/43.233.52042.40.360.46/0.3451.0/55.043.92039.90.320.32/0.3040.2/51.053.01024.80.140.48/0.3028.5/40.963.03052.70.460.85/0.6076.9/70.073.04044.10.410.91/0.7265.1/52.82.3電化學(xué)性能2.3.1循環(huán)伏安曲線NiO薄膜發(fā)生反應(yīng)原理一般認(rèn)為H+或OH－的注入和抽出，化學(xué)反應(yīng)式為NiO(bleached)+OH迤→－NiOOH(colored)+e－(2)Ni(OH)2(bleached迤→)NiOOH(colored)+H++e－(3)循環(huán)伏安曲線可以表征反應(yīng)的可逆性和參與反應(yīng)的NiO的量。圖6是樣品1～4的循環(huán)伏安曲線�？梢�，每個(gè)曲線均有一對(duì)明顯的氧化還原峰。其中，氧化峰對(duì)應(yīng)著Ni2+→Ni3+，發(fā)生著色反應(yīng);還原峰對(duì)應(yīng)著Ni2+→Ni3+，發(fā)生消色反應(yīng)。在循環(huán)伏安曲線中，氧化峰與還原峰的面積可以用來(lái)衡量薄膜中抽出電荷量(Qr)與注入電荷量(Qo)的多少。由圖6和表1中樣品1～4的Qr/Qo值可知，隨著沉積電位降低，峰面積逐漸增大，當(dāng)沉積電位3.0V時(shí)達(dá)到最大值。這是由于隨著沉積電位降低，相同時(shí)間內(nèi)生成的NiO增加，能參與變色反應(yīng)的NiO增多，所以在3.9V到3.0V電位范圍內(nèi)，峰面積和峰值隨電壓降低而增加。然而，并不是說(shuō)NiO的量越多，變色效果就會(huì)越好，當(dāng)沉積電位為2.5V時(shí)，由圖1(a)和(b)可知，薄膜較厚、較致密，反而阻礙了變色反應(yīng)過(guò)程中離子的抽出和注入，導(dǎo)致參與變色反應(yīng)的NiO減少，峰面積下降。圖4

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