發(fā)布時(shí)間：2018-05-29 22:34

  本文選題：釔氧化物薄膜 + 高溫保護(hù)涂層��； 參考：《吉林大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：Y_2O_3由于其高溫穩(wěn)定性、高熔點(diǎn)而具有作為高溫復(fù)合材料的反應(yīng)障涂層的巨大應(yīng)用潛力,高溫相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和與結(jié)構(gòu)相關(guān)機(jī)械性能是本應(yīng)用的關(guān)鍵參數(shù)。在本工作中,首先我們采用直流磁控濺射,以不同的氧分壓和基片偏壓將Y_2O_3薄膜沉積在硅(100)基片上,然后在1000?C進(jìn)行真空退火以研究其相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。通過(guò)X射線(xiàn)衍射,透射電子顯微鏡和納米壓痕儀研究了退火前后的Y_2O_3薄膜的微觀(guān)結(jié)構(gòu),應(yīng)力和硬度。結(jié)果表明,當(dāng)基片偏壓為-60V,無(wú)論氧分壓大小,均有立方晶相形成,并且在1000?C退火后立方晶相保持穩(wěn)定,結(jié)晶度提高。另外,硬度和模量也只是作為氧分壓的函數(shù)發(fā)生微小的變化。元素含量表征分析發(fā)現(xiàn),氧分壓的提升并沒(méi)有影響到薄膜的氧化程度,原因是該條件下氧化學(xué)勢(shì)對(duì)各種缺陷態(tài)形成能的影響不大。當(dāng)氧分壓保持在約0.043Pa時(shí),隨著襯底偏壓的增加,薄膜中形成更多的單斜相,硬度和模量也有所提高,并且1000?C的高溫退火導(dǎo)致沉積態(tài)的單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较�。氧空位是控制著Y_2O_3形核與相變行為的一個(gè)關(guān)鍵因素。通過(guò)采用不同的基片溫度(Ts)成功調(diào)制出了具有不同氧空位含量的Y_2O_3薄膜。隨著溫度由25?C升高到600?C,O/Y原子比從1.52連續(xù)下降到1.37,這對(duì)應(yīng)著氧空位濃度的增加。對(duì)于沉積態(tài)的Y_2O_3薄膜,在高的基片溫度下存在的氧空位可以促進(jìn)單斜相的成核,而另一方面,高的基片溫度也可以導(dǎo)致單斜相的不穩(wěn)定。因此,我們觀(guān)察到的結(jié)構(gòu)演化主要是二者之間的競(jìng)爭(zhēng)結(jié)果。其中在25?C下存在的立方相在200?C下轉(zhuǎn)化為單斜晶相,然后在較高的Ts(400?C,600?C)下改變?yōu)榱⒎骄嗪蛦涡毕嗟幕煜�。在退火處理�?立方結(jié)構(gòu)保持穩(wěn)定,而存在于沉積Y_2O_3膜中的缺氧單斜相在高溫下是一種熱力學(xué)亞穩(wěn)定態(tài),轉(zhuǎn)變?yōu)楦�(wěn)定的相,包括立方或貧氧相,具體取決于氧空位含量。我們發(fā)現(xiàn)氧空位含量存在一個(gè)臨界值,在Ts=400?C下生長(zhǎng)的薄膜中,氧空位含量低于這個(gè)值,單斜晶相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?而在Ts=600?C下生長(zhǎng)的薄膜中,氧空位含量高于這個(gè)值,單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)榈呢氀跸唷Ｍ嘶鹛幚碇?壓應(yīng)力通過(guò)由晶粒生長(zhǎng)和相變引起的薄膜體積水平收縮得到釋放,應(yīng)力硬化和晶粒尺寸強(qiáng)化效應(yīng)的減弱引起了硬度的下降。在Ts=400?C和600?C得到的沉積態(tài)薄膜和在Ts=600?C沉積的退火后薄膜中不同相之間的界面可以阻止位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)并產(chǎn)生增強(qiáng)的硬度,而只有在600?C下沉積的高氧空位含量的釔氧化物組織能夠在高溫下維持高的硬度。為了在較大的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定和良好的機(jī)械性能,可以引入氧空位來(lái)幫助維持Y_2O_3薄膜中的多相結(jié)構(gòu)。
[Abstract]:Because of its high temperature stability and high melting point, Y_2O_3 has great potential as a reactive barrier coating for high temperature composites. The structure stability and mechanical properties of high temperature phase are the key parameters of this application. In this work, the Y_2O_3 thin films are deposited on Si / 100) substrates by DC magnetron sputtering at different oxygen partial pressures and substrate bias voltages. Then vacuum annealing at 1000C is carried out to study the phase structure stability. The microstructure, stress and hardness of Y_2O_3 films before and after annealing were investigated by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and nano-indentation. The results show that when the substrate bias is -60V, no matter the oxygen partial pressure, the cubic crystal phase is formed, and after annealing at 1000C, the cubic crystal phase remains stable and the crystallinity increases. In addition, the hardness and modulus as a function of the partial pressure of oxygen only a small change. Element content analysis showed that the increase of oxygen partial pressure did not affect the oxidation degree of the film, because the oxidation potential had little effect on the formation energy of various defect states under these conditions. When the oxygen partial pressure is kept at about 0.043Pa, with the increase of substrate bias, more monoclinic phases are formed in the films, and the hardness and modulus of the films are also increased, and the monoclinic phase in the deposited state is transformed into cubic phase after high temperature annealing at 1000C. Oxygen vacancy is a key factor controlling the nucleation and phase transition behavior of Y_2O_3. Y_2O_3 thin films with different oxygen vacancy content were successfully prepared by using different substrate temperatures. With the increase of temperature from 25C to 600C / Y, the atomic ratio decreases from 1.52 to 1.37, which corresponds to the increase of oxygen vacancy concentration. For the deposited Y_2O_3 films, the oxygen vacancy at high substrate temperature can promote the nucleation of monoclinic phase, on the other hand, the high substrate temperature can also lead to the instability of monoclinic phase. Therefore, we observe that the evolution of the structure is mainly the result of competition between the two. Among them, the cubic phase existing at 25C is transformed into monoclinic phase at 200C, and then changed into cubic phase and monoclinic phase at higher TsC400C (C600 ~ (600) C). After annealing, the cubic structure remains stable, while the anoxic monoclinic phase in the deposited Y_2O_3 film is a thermodynamic metastable state at high temperature, which changes to a more stable phase, including cubic or oxygen-poor phase, depending on the oxygen vacancy content. We find that there is a critical value of oxygen vacancy content in the films grown under Ts=400?C, and the monoclinic phase is transformed into cubic phase, while in the films grown under Ts=600?C, the oxygen vacancy content is higher than this value. The monoclinic phase is transformed into an oxygen-poor phase. During annealing, the compressive stress is released by the horizontal shrinkage of film volume caused by grain growth and phase transformation, and the hardness decreases with the decrease of stress hardening and grain size strengthening effect. The interface between the deposited films obtained at Ts=400?C and 600C and the different phases in the annealed films deposited by Ts=600?C can prevent dislocation movement and produce enhanced hardness. However, only yttrium oxide with high oxygen vacancy content deposited at 600C can maintain high hardness at high temperature. In order to maintain stability and good mechanical properties in large temperature range, oxygen vacancies can be introduced to help maintain the polyphase structure in Y_2O_3 films.
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TQ133.23;TB383.2

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本文編號(hào)：1952730