W-Cu納米復合粉體制備與等離子活化燒結工藝研究
本文選題:熱沉材料 + 溶膠-凝膠法; 參考:《長安大學》2017年碩士論文
【摘要】:隨著電子器件向高功率和輕量化的方向不斷發(fā)展,對電子封裝熱沉材料提出了更高的性能要求。W-Cu復合材料具有較高的強度、良好的導熱性和較低的熱膨脹系數,且性能可調,作為熱沉材料在微電子行業(yè)具有廣闊的應用前景。然而,由于W、Cu元素之間熔點相差較大且互不相溶,采用傳統(tǒng)的液相燒結法、活化燒結法和熱壓燒結法很難獲得高性能的W-Cu復合材料。通過制備納米W-Cu復合粉體提高其燒結活性和組元分布均勻性,并采用新型燒結工藝有望解決上述問題。本文分別采用溶膠-凝膠法和化學共沉淀法制備了納米W-Cu復合粉體,進而借助等離子活化燒結技術(Plasma actived sintering,PAS)實現(xiàn)其快速致密化,主要研究結果如下:以偏鎢酸銨(AMT)和硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O)為原料,檸檬酸(CA)為絡合劑,乙二醇(EG)為交聯(lián)劑,采用溶膠-凝膠法制備出W-Cu納米復合前驅粉體,經450°C煅燒、低速短時機械球磨和750°C氫氣(H2)還原制得納米W-30 wt.%Cu復合粉體。利用XRD和EDS分析復合粉體物相組成和分布,結果表明還原后納米復合粉體純度較高,W、Cu兩相在亞微米尺度上實現(xiàn)了均勻混合。利用SEM和TEM對粉體形貌特征進行分析,結果表明復合粉體分散性良好,形狀近似球形,W顆粒和Cu顆粒平均尺寸小于150 nm。以偏鎢酸銨(AMT)和硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O)為原料,氨水(NH3.H2O)為沉淀劑,采用化學共沉淀法制備了W-Cu納米復合前驅粉體,經過450°C煅燒和750°C氫氣(H2)還原制得納米W-20 wt.%Cu復合粉體,利用XRD和SEM對粉體物相組成和微觀形貌進行表征,結果表明:采用共沉淀法制備的W-Cu復合粉體同樣具有較高的純度,粉體分散性良好,形貌為規(guī)則球形;與溶膠-凝膠法制備的粉體不同,其顯微結構為一種特殊的W包覆Cu核殼結構復合粉體,其中W顆粒尺寸分布于100~200 nm之間。采用PAS對W-Cu復合粉體在不同溫度(850~990°C)和壓力(60~120 MPa)條件下進行快速燒結,結果顯示兩種制粉方法制備的納米復合粉體都具有良好的燒結活性,復合材料相對密度和W顆粒平均晶粒大小隨燒結溫度升高而升高,相對密度隨燒結壓力增大而增大,但W顆粒平均晶粒大小變化不明顯。同時,復合材料微觀組織均勻性(W和Cu的分布)隨溫度和壓力的提高而提高。但燒結溫度為990°C時,出現(xiàn)局部熔化的Cu被擠出模具的現(xiàn)象,此時復合塊體的相對密度反而下降,組元分布均勻性變差;W-30 wt.%Cu納米復合粉體在950°C、120 MPa,10 min的燒結條件下,可獲得最高的塊體相對密度(97.3%)。此時,W-30 wt.%Cu復合材料展現(xiàn)出良好的熱性能和力學性能,其熱導率、熱膨脹系數和顯微硬度分別為235.48 W/m K、9.27×10-6 K-1和452 HV,其中氣孔率和組元分布的均勻性是影響復合材料熱性能和力學性能的主要因素。以活性Ni為添加劑,研究了微量Ni添加對W-20 wt.%Cu納米復合粉體燒結行為和塊體性能的影響。結果表明:微量Ni提高了復合材料相對密度、熱性能和力學性能,復合材料在970°C、120 MPa,保溫10 min的工藝下,其相對密度與未添加Ni相比由96.7%提高至97.83%,熱導率從213.19 W/m K提高至214.06 W/m k,熱膨脹系數從7.19×10-6 K-1降低至7.09×10-6 K-1,顯微硬度從463.61 HV提高至474 HV。添加微量Ni的復合材料具有較高的相對密度、良好的組織均勻性和連貫的Cu網絡結構,是其展現(xiàn)出良好性能的主要原因。
[Abstract]:W - Cu composite powders were prepared by means of sol - gel method and chemical coprecipitation method . The results show that the relative density of the composite block is increased to 97.83 % , the thermal conductivity , the thermal expansion coefficient and the microhardness of the composite are 235.48 W / m K , 9.27 脳 10 - 6 K - 1 and 452 HV , respectively . The thermal conductivity , thermal expansion coefficient and microhardness of the composite are 235.48 W / m K , 9.27 脳 10 - 6 K - 1 and 452 HV , respectively .
【學位授予單位】:長安大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2017
【分類號】:TB383.3
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本文編號:1933958
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