W-Cu納米復(fù)合粉體制備與等離子活化燒結(jié)工藝研究
本文選題:熱沉材料 + 溶膠-凝膠法。 參考:《長(zhǎng)安大學(xué)》2017年碩士論文
【摘要】:隨著電子器件向高功率和輕量化的方向不斷發(fā)展,對(duì)電子封裝熱沉材料提出了更高的性能要求。W-Cu復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度、良好的導(dǎo)熱性和較低的熱膨脹系數(shù),且性能可調(diào),作為熱沉材料在微電子行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,由于W、Cu元素之間熔點(diǎn)相差較大且互不相溶,采用傳統(tǒng)的液相燒結(jié)法、活化燒結(jié)法和熱壓燒結(jié)法很難獲得高性能的W-Cu復(fù)合材料。通過(guò)制備納米W-Cu復(fù)合粉體提高其燒結(jié)活性和組元分布均勻性,并采用新型燒結(jié)工藝有望解決上述問(wèn)題。本文分別采用溶膠-凝膠法和化學(xué)共沉淀法制備了納米W-Cu復(fù)合粉體,進(jìn)而借助等離子活化燒結(jié)技術(shù)(Plasma actived sintering,PAS)實(shí)現(xiàn)其快速致密化,主要研究結(jié)果如下:以偏鎢酸銨(AMT)和硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O)為原料,檸檬酸(CA)為絡(luò)合劑,乙二醇(EG)為交聯(lián)劑,采用溶膠-凝膠法制備出W-Cu納米復(fù)合前驅(qū)粉體,經(jīng)450°C煅燒、低速短時(shí)機(jī)械球磨和750°C氫氣(H2)還原制得納米W-30 wt.%Cu復(fù)合粉體。利用XRD和EDS分析復(fù)合粉體物相組成和分布,結(jié)果表明還原后納米復(fù)合粉體純度較高,W、Cu兩相在亞微米尺度上實(shí)現(xiàn)了均勻混合。利用SEM和TEM對(duì)粉體形貌特征進(jìn)行分析,結(jié)果表明復(fù)合粉體分散性良好,形狀近似球形,W顆粒和Cu顆粒平均尺寸小于150 nm。以偏鎢酸銨(AMT)和硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O)為原料,氨水(NH3.H2O)為沉淀劑,采用化學(xué)共沉淀法制備了W-Cu納米復(fù)合前驅(qū)粉體,經(jīng)過(guò)450°C煅燒和750°C氫氣(H2)還原制得納米W-20 wt.%Cu復(fù)合粉體,利用XRD和SEM對(duì)粉體物相組成和微觀形貌進(jìn)行表征,結(jié)果表明:采用共沉淀法制備的W-Cu復(fù)合粉體同樣具有較高的純度,粉體分散性良好,形貌為規(guī)則球形;與溶膠-凝膠法制備的粉體不同,其顯微結(jié)構(gòu)為一種特殊的W包覆Cu核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體,其中W顆粒尺寸分布于100~200 nm之間。采用PAS對(duì)W-Cu復(fù)合粉體在不同溫度(850~990°C)和壓力(60~120 MPa)條件下進(jìn)行快速燒結(jié),結(jié)果顯示兩種制粉方法制備的納米復(fù)合粉體都具有良好的燒結(jié)活性,復(fù)合材料相對(duì)密度和W顆粒平均晶粒大小隨燒結(jié)溫度升高而升高,相對(duì)密度隨燒結(jié)壓力增大而增大,但W顆粒平均晶粒大小變化不明顯。同時(shí),復(fù)合材料微觀組織均勻性(W和Cu的分布)隨溫度和壓力的提高而提高。但燒結(jié)溫度為990°C時(shí),出現(xiàn)局部熔化的Cu被擠出模具的現(xiàn)象,此時(shí)復(fù)合塊體的相對(duì)密度反而下降,組元分布均勻性變差;W-30 wt.%Cu納米復(fù)合粉體在950°C、120 MPa,10 min的燒結(jié)條件下,可獲得最高的塊體相對(duì)密度(97.3%)。此時(shí),W-30 wt.%Cu復(fù)合材料展現(xiàn)出良好的熱性能和力學(xué)性能,其熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)和顯微硬度分別為235.48 W/m K、9.27×10-6 K-1和452 HV,其中氣孔率和組元分布的均勻性是影響復(fù)合材料熱性能和力學(xué)性能的主要因素。以活性Ni為添加劑,研究了微量Ni添加對(duì)W-20 wt.%Cu納米復(fù)合粉體燒結(jié)行為和塊體性能的影響。結(jié)果表明:微量Ni提高了復(fù)合材料相對(duì)密度、熱性能和力學(xué)性能,復(fù)合材料在970°C、120 MPa,保溫10 min的工藝下,其相對(duì)密度與未添加Ni相比由96.7%提高至97.83%,熱導(dǎo)率從213.19 W/m K提高至214.06 W/m k,熱膨脹系數(shù)從7.19×10-6 K-1降低至7.09×10-6 K-1,顯微硬度從463.61 HV提高至474 HV。添加微量Ni的復(fù)合材料具有較高的相對(duì)密度、良好的組織均勻性和連貫的Cu網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),是其展現(xiàn)出良好性能的主要原因。
[Abstract]:W - Cu composite powders were prepared by means of sol - gel method and chemical coprecipitation method . The results show that the relative density of the composite block is increased to 97.83 % , the thermal conductivity , the thermal expansion coefficient and the microhardness of the composite are 235.48 W / m K , 9.27 脳 10 - 6 K - 1 and 452 HV , respectively . The thermal conductivity , thermal expansion coefficient and microhardness of the composite are 235.48 W / m K , 9.27 脳 10 - 6 K - 1 and 452 HV , respectively .
【學(xué)位授予單位】:長(zhǎng)安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:TB383.3
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本文編號(hào):1933958
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