本文關(guān)鍵詞：雙水相萃取在京尼平苷和京尼平苷酸提取分離中的應(yīng)用研究

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【摘要】：梔子和杜仲葉是兩種傳統(tǒng)中藥,在我國(guó)資源豐富,富含環(huán)烯醚萜類(lèi)活性成分,兩種中藥中都含有典型的環(huán)戊烷型環(huán)烯醚萜京尼平苷(geniposide,GP)和京尼平苷酸(geniposidic acid,GPA),梔子中京尼平苷含量高于京尼平苷酸,杜仲葉中京尼平苷酸含量較高。市場(chǎng)上,京尼平苷和京尼平苷酸在醫(yī)藥、保健品、食品、化工染料等多個(gè)領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用,前者市場(chǎng)價(jià)格遠(yuǎn)低于后者。對(duì)于這兩種物質(zhì)的分離純化,報(bào)道的方法有很多,但大多存在溶劑殘留嚴(yán)重、能耗高、步驟繁瑣、效率低等問(wèn)題,所以建立新型提取分離方法選擇性分離天然京尼平苷和京尼平苷酸具有非常重要的研究意義。雙水相萃取是一種易于放大、可連續(xù)化操作、易與其他技術(shù)集成、綠色環(huán)保的新型液-液分離技術(shù),在分離富集生物大分子、金屬離子與天然活性成分等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。特別在天然產(chǎn)物提取分離方面,為了提高分離選擇性和分離效率,需要聯(lián)用超聲提取和氣浮溶劑浮選等現(xiàn)代分離技術(shù)。集成雙水相萃取技術(shù)實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物提取分離同步進(jìn)行,簡(jiǎn)化分離步驟,提高分離效率,進(jìn)一步拓展雙水相萃取的應(yīng)用范圍。本課題采用雙水相萃取技術(shù),聯(lián)用超聲提取及氣浮溶劑浮選技術(shù),分別對(duì)梔子中京尼平苷和杜仲葉中京尼平苷酸進(jìn)行了提取分離研究,并系統(tǒng)研究了京尼平苷在堿性條件下向京尼平苷酸轉(zhuǎn)化的工藝條件。1)研究了超聲輔助雙水相萃取技術(shù)提取分離梔子中京尼平苷的工藝條件。對(duì)無(wú)機(jī)鹽的種類(lèi)與用量、有機(jī)溶劑的種類(lèi)和用量、提取溫度、提取時(shí)間和原料加入量5個(gè)因素進(jìn)行考察。采用響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取分離工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳工藝條件為31.19%(w/w)乙醇、15.00%(w/w)Na H2PO4、30℃、30 min、梔子干粉加入量0.03 g,京尼平苷得率為51.77 mg/g,效果優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法。2)采用雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)對(duì)杜仲葉粗提液中京尼平苷酸的分離富集進(jìn)行了研究�？疾炝藷o(wú)機(jī)鹽的種類(lèi)與用量、有機(jī)溶劑的種類(lèi)和用量、氣體體積流量、浮選時(shí)間、杜仲葉粗提液的加入量5個(gè)單因素。利用響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理確定最佳實(shí)驗(yàn)條件:選用28.00%(w/w)Na H2PO4/23.00%(w/w)乙醇雙水相體系,加入5.0 g杜仲葉粗提液,空氣體積流量為40 m L/min,浮選時(shí)間為20 min,GPA的浮選效率達(dá)到97.88%,富集倍數(shù)達(dá)到27.34。同時(shí),進(jìn)行了兩次放大100倍實(shí)驗(yàn),GPA的浮選效率為95.60%,富集倍數(shù)為8.40,RSD為0.77%,效果跟小試基本一致。與傳統(tǒng)液-液分離技術(shù)對(duì)比,雙水相萃取技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢(shì)。3)研究了梔子提取物(GP含量為40.6%)在堿性條件下轉(zhuǎn)化成京尼平苷酸的工藝,考察了水解溫度、Na OH加入量、料液比和水解時(shí)間四個(gè)因素,并設(shè)計(jì)L9(34)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化水解工藝條件,在水解溫度為70℃、水解時(shí)間為10 min、Na OH加入量為14 m L、料液比1:30 g/m L時(shí),GPA產(chǎn)率高達(dá)11.53%。水解后樣品經(jīng)過(guò)一次活性炭靜態(tài)吸附和解吸,京尼平苷酸的含量可達(dá)45.33%。
【關(guān)鍵詞】：超聲輔助雙水相萃取 雙水相氣浮溶劑浮選 梔子 杜仲葉 京尼平苷 京尼平苷酸 堿水解
【學(xué)位授予單位】：吉首大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ461;TQ028
【目錄】：

• 摘要11-13
• ABSTRACT13-15
• 第1章 緒論15-28
• 1.1 雙水相萃取技術(shù)15-19
• 1.1.1 雙水相體系15
• 1.1.2 雙水相體系的種類(lèi)和成相機(jī)理15-16
• 1.1.3 雙水相萃取技術(shù)的基本原理16
• 1.1.4 雙水相萃取技術(shù)的主要影響因素16-17
• 1.1.5 雙水相萃取技術(shù)的應(yīng)用17-19
• 1.2 超聲輔助雙水相萃取技術(shù)19-20
• 1.2.1 超聲輔助雙水相萃取技術(shù)的影響因素19-20
• 1.2.2 超聲輔助雙水相萃取技術(shù)在天然產(chǎn)物活性提取分離中的應(yīng)用20
• 1.3 雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)20-24
• 1.3.1 雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)的機(jī)理21-22
• 1.3.2 雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)的影響因素22-23
• 1.3.3 雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)的應(yīng)用23-24
• 1.4 環(huán)烯醚萜類(lèi)活性成分概述24-26
• 1.4.1 GP和GPA的提取和分離純化方法25
• 1.4.2 GP和GPA的檢測(cè)方法25-26
• 1.5 本課題研究意義和主要研究?jī)?nèi)容26-28
• 1.5.1 本課題研究意義26
• 1.5.2 主要研究?jī)?nèi)容26-28
• 第2章 京尼平苷和京尼平苷酸檢測(cè)方法的建立28-32
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器28
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料和試劑28
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法28-31
• 2.2.1 色譜條件28-29
• 2.2.2 對(duì)照品溶液的配制29
• 2.2.3 供試品溶液的制備[56]29
• 2.2.4 方法學(xué)考察29-31
• 2.3 小結(jié)31-32
• 第3章 超聲輔助雙水相技術(shù)提取分離梔子中京尼平苷32-44
• 3.1 引言32-33
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分33-36
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器33
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)材料與試劑33
• 3.2.3 雙水相相圖的繪制33-34
• 3.2.4 UA-ATPE技術(shù)提取分離梔子中GP34-35
• 3.2.5 GP的HPLC檢測(cè)方法35
• 3.2.6 響應(yīng)曲面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)35-36
• 3.3 結(jié)果與分析36-43
• 3.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析36-40
• 3.3.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析40-42
• 3.3.3 與傳統(tǒng)提取方法相比42-43
• 3.4 小結(jié)43-44
• 第4章 雙水相氣浮溶劑浮選法分離富集杜仲葉中京尼平苷酸44-56
• 4.1 引言44-45
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分45-47
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器45
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)材料與試劑45
• 4.2.3 杜仲葉粗提液的制備45
• 4.2.4 ATPF法分離富集杜仲葉中GPA45-46
• 4.2.5 GPA的HPLC檢測(cè)方法46
• 4.2.6 浮選效率的計(jì)算[105, 106]46-47
• 4.2.7 響應(yīng)曲面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)47
• 4.3 結(jié)果與分析47-55
• 4.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析47-52
• 4.3.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析52-53
• 4.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)53-54
• 4.3.4 放大實(shí)驗(yàn)54
• 4.3.5 與ATPE、溶劑浮選和溶劑萃取比較54-55
• 4.4 小結(jié)55-56
• 第5章 堿水解梔子提取物制備京尼平苷酸56-64
• 5.1 引言56
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分56-58
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑56-57
• 5.2.2 堿水解梔子提取物制備GPA57
• 5.2.3 GP和GPA的檢測(cè)方法[86]57-58
• 5.2.4 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)58
• 5.2.5 GPA的純化58
• 5.3 結(jié)果與分析58-63
• 5.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析58-61
• 5.3.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析61-62
• 5.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)62
• 5.3.4 GPA的純化結(jié)果62-63
• 5.4 小結(jié)63-64
• 第6章 結(jié)論、創(chuàng)新點(diǎn)與展望64-66
• 6.1 結(jié)論64-65
• 6.1.1 UA-ATPE技術(shù)提取分離梔子中GP64
• 6.1.2 ATPF法分離富集杜仲葉中GPA64
• 6.1.3 堿水解梔子提取物制備GPA64-65
• 6.2 創(chuàng)新點(diǎn)65
• 6.3 不足之處65
• 6.4 展望65-66
• 致謝66-67
• 參考文獻(xiàn)67-73
• 作者在學(xué)期間取得的學(xué)術(shù)成果73-74
• 附錄A 縮略詞74

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