超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜同時篩查腐敗血液中24種農(nóng)藥
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【摘要】:利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)技術(shù)建立了腐敗血液中24種常見投毒農(nóng)藥的快速篩查方法。采用Qu ECh ERS方法進(jìn)行樣品前處理。腐敗血液經(jīng)乙腈-水(4∶1)提取,同時加入無水硫酸鎂脫水,超聲后過0.22μm濾膜后直接測定。目標(biāo)藥物經(jīng)ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分離,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸銨水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,采用正離子全信息串聯(lián)質(zhì)譜掃描模式(MSE)進(jìn)行篩查。結(jié)果表明,腐敗血液中24種農(nóng)藥的檢出限(LOD,S/N=3)為0.43~10.0 ng/m L;3個加標(biāo)水平下的平均回收率為61%~98%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5%~16.9%。該方法快速簡便、靈敏度較高,可用于腐敗血液中24種常見投毒農(nóng)藥的快速篩查。
【作者單位】: 中國人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院;公安部物證鑒定中心;
【關(guān)鍵詞】: 超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜 農(nóng)藥 腐敗血液
【基金】:2012年“十二五”國家科技支撐計劃課題(2012BAK02B02) 北京市共建項目(2015GJKY02)
【分類號】:D919.4
【正文快照】: 腐敗血液成分復(fù)雜,其中含有以大腸桿菌、腸球菌、大腸腐敗桿菌等為主的大量活體細(xì)菌,腐敗產(chǎn)生的小分子胺類、醛酸,以及大分子蛋白質(zhì)、脂肪、多糖的降解產(chǎn)物等[1],目前尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)對其成分進(jìn)行準(zhǔn)確闡述。為便于儀器分析,腐敗血液檢測前通常需進(jìn)行繁瑣的前處理工作,導(dǎo)致其回收
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,本文編號:732647
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