本文關鍵詞：毒品2C-E雜質(zhì)成分分析以及毒品標準品的制備方法研究

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【摘要】：如今,毒品濫用現(xiàn)象日益嚴重,合成毒品的種類不斷增加,禁毒形勢嚴峻。從源頭上禁毒是控制毒品濫用的一種有效手段。研究毒品檢材中的雜質(zhì)成分能夠得到該毒品檢材的合成方法,有助于查獲制毒窩點,找到毒品來源。毒品辦案中,對于毒品定性定量分析,需要可靠的標準品。本文一方面研究了毒品2C-E(4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙胺)中雜質(zhì)成分,另一方面制備了幾種毒品標準品。1、利用液相色譜聯(lián)用離子阱-飛行時間質(zhì)譜(LC/MS-IT-TOF)對2C-E進行多級質(zhì)譜分析,根據(jù)各個碎片離子的質(zhì)量數(shù)以及軟件元素組成推測,得到2C-E的裂解路徑。2、建立LC/MS-IT-TOF方法檢測出毒品2C-E中的10種雜質(zhì)成分。分別對10種雜質(zhì)進行多級質(zhì)譜分析。根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)結(jié)合軟件預測元素組成分析以及精確的質(zhì)量計算,同時參考2C-E裂解規(guī)律,得到這10種雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)及裂解路徑。這10種雜質(zhì)分別為4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇胺的醋酸鹽,2,5-二甲氧基苯乙胺,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇腈,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙酰胺,1-乙基-2,5-二甲氧基-4-[(E)-2-氮氧乙烯基]苯,2,5-二甲氧-4-溴苯乙胺,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇胺,2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺,2,5-二甲氧基苯乙烯胺,4-乙基-2,5-二甲氧基-苯乙氨基乙酯。根據(jù)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu),推斷出該違禁藥物2C-E的合成方法。3、建立了高效液相色譜分析MDMA (3,4-亞甲二氧甲基苯丙胺)樣品的方法,優(yōu)化了制備液相色譜條件,最終制得純度為99.99%的MDMA,回收率達到95.13%。4、建立了高效液相色譜分析2C-B (2,5-二甲氧4-溴苯乙胺)樣品的方法,同時進行方法學考察,利用制備液相色譜分離制備得純度為99.99%的2C-B,回收率達到96.53%。5、建立了高效液相色譜分析樣品中2C-E和2C-I(2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺)的方法,利用制備液相色譜二次分離制備得純度分別為99.84%,99.94%的2C-E,2C-I。
【關鍵詞】：毒品 2C-E 雜質(zhì)成分分析 液相色譜聯(lián)用離子阱-飛行時間質(zhì)譜 高效制備液相色譜 標準品
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.72;D918.93
【目錄】：

• 學位論文數(shù)據(jù)集3-4
• 摘要4-6
• abstract6-17
• 符號說明17-18
• 第一章 緒論18-29
• 1.1 毒品簡介18-21
• 1.1.1 毒品的定義18
• 1.1.2 毒品的分類18-19
• 1.1.3 毒品濫用現(xiàn)狀19-20
• 1.1.4 MDMA簡介20
• 1.1.5 2C系列毒品簡介20-21
• 1.2 毒品檢測方法21-24
• 1.2.1 薄層色譜法21-22
• 1.2.2 毛細管電泳法22
• 1.2.3 氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)22-23
• 1.2.4 氣相色譜與紅外色譜聯(lián)用法(GC/FTIR)23
• 1.2.5 液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS)23
• 1.2.6 新型色譜、質(zhì)譜方法23-24
• 1.3 液相色譜-離子阱-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)簡介24-26
• 1.3.1 液相色譜-離子阱-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀簡介24
• 1.3.2 液相色譜-離子阱-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀原理24-25
• 1.3.3 液相色譜-離子阱-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應用25-26
• 1.4 高效制備液相色譜26-27
• 1.4.1 高效制備液相色譜簡介及類型26
• 1.4.2 高效制備液相色譜的應用26-27
• 1.5 本課題研究的目的和意義27-28
• 1.6 課題研究的主要內(nèi)容28-29
• 第二章 違禁藥物2C-E雜質(zhì)成分研究29-41
• 2.1 實驗儀器、材料及試劑29-30
• 2.2 實驗內(nèi)容30-31
• 2.2.1 樣品溶液的制備30
• 2.2.2 2C-E裂解路徑的確定30-31
• 2.2.3 雜質(zhì)結(jié)構(gòu)及裂解路徑的確定31
• 2.2.4 2C-E樣品合成方法的確定31
• 2.3 實驗結(jié)果與討論31-40
• 2.3.1 2C-E裂解路徑分析31-32
• 2.3.2 2C-E樣品的LC/MS-IT-TOF檢測32-33
• 2.3.3 雜質(zhì)結(jié)構(gòu)及裂解路徑分析33-40
• 2.3.4 2C-E樣品合成方法分析40
• 2.4 小結(jié)40-41
• 第三章 毒品標準品的制備41-78
• 3.1 制備液相色譜法制備3,4-亞甲基二氧甲基苯丙胺標準品41-52
• 3.1.1 實驗儀器、材料及試劑41-42
• 3.1.2 實驗內(nèi)容42-44
• 3.1.2.1 樣品溶液的制備42
• 3.1.2.2 樣品的定性鑒定42-43
• 3.1.2.3 高效液相色譜分析條件43
• 3.1.2.4 樣品中MDMA含量的測定43-44
• 3.1.2.5 高效制備液相色譜實驗條件44
• 3.1.2.6 結(jié)構(gòu)鑒定44
• 3.1.3 結(jié)果與討論44-52
• 3.1.3.1 樣品的定性鑒定44-45
• 3.1.3.2 優(yōu)化高效液相色譜分析條件45-48
• 3.1.3.3 樣品中MDMA含量的測定48
• 3.1.3.4 優(yōu)化制備液相色譜實驗條件48-51
• 3.1.3.5 結(jié)構(gòu)鑒定51-52
• 3.1.4 小結(jié)52
• 3.2 制備液相色譜法制備2,5-二甲氧基-4-溴苯乙胺(2C-B)標準品52-65
• 3.2.1 實驗儀器、材料及試劑53-54
• 3.2.2 實驗內(nèi)容54-57
• 3.2.2.1 樣品溶液的制備54
• 3.2.2.2 樣品的定性鑒定54-55
• 3.2.2.3 高效液相色譜分析條件55
• 3.2.2.4 樣品中2C-B含量的測定55-56
• 3.2.2.5 高效制備液相色譜實驗條件56
• 3.2.2.6 結(jié)構(gòu)鑒定56-57
• 3.2.3 結(jié)果與討論57-64
• 3.2.3.1 樣品的定性鑒定57-58
• 3.2.3.2 優(yōu)化高效液相色譜分析條件58-60
• 3.2.3.3 精密度試驗60
• 3.2.3.4 穩(wěn)定性試驗60
• 3.2.3.5 重現(xiàn)性試驗60-61
• 3.2.3.6 樣品中2C-B含量的測定61
• 3.2.3.7 優(yōu)化制備液相色譜實驗條件61-63
• 3.2.3.8 結(jié)構(gòu)鑒定63-64
• 3.2.4 小結(jié)64-65
• 3.3 制備液相色譜法制備2,5-二甲氧基-4-乙基苯乙胺(2C-E)和2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺(2C-I)標準品65-78
• 3.3.1 實驗儀器、材料及試劑65-66
• 3.3.2 實驗內(nèi)容66-69
• 3.3.2.1 樣品溶液的制備66-67
• 3.3.2.2 樣品的定性鑒定67
• 3.3.2.3 高效液相色譜分析條件67
• 3.3.2.4 樣品中2C-E含量的測定67-68
• 3.3.2.5 高效制備液相色譜實驗條件68
• 3.3.2.6 結(jié)構(gòu)鑒定68-69
• 3.3.3 結(jié)果與討論69-77
• 3.3.3.1 樣品的定性鑒定69-70
• 3.3.3.2 優(yōu)化高效液相色譜分析條件70-72
• 3.3.3.3 樣品中2C-E含量的測定72-73
• 3.3.3.4 優(yōu)化高效制備液相色譜實驗條件73-74
• 3.3.3.5 結(jié)構(gòu)鑒定74-77
• 3.3.4 小結(jié)77-78
• 第四章 結(jié)論與展望78-81
• 4.1 結(jié)論78-79
• 4.2 創(chuàng)新點79-80
• 4.3 展望80-81
• 參考文獻81-86
• 致謝86-87
• 作者及導師簡介87-88
• 研究成果及發(fā)表的學術(shù)論文88-89
• 附件89-90

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本文編號：556107