尿液中常見毒品GC-MS定性分析結果判定方法研究
發(fā)布時間:2022-09-17 19:06
我國的毒品濫用問題總體仍呈蔓延之勢,對常見毒品的檢驗,法庭毒物分析實驗室主要采用氣相色譜-質譜(GC-MS)法。目前在毒品GC-MS檢驗中,主要依據(jù)保留時間、離子豐度比來進行定性,由于不同基質對目標物的出峰時間、信噪比和離子豐度比影響不同,定性判定的標準將會有一定的差異。在目標物含量低的尿液、血液、組織等復雜基質生物檢材中,特別是當檢材中毒品的濃度接近檢測限時,定性判定的難度將大大增加,有時甚至會出現(xiàn)錯誤,因此,定性指標的確定非常重要。近年來新發(fā)布的一些技術規(guī)范中雖然已經(jīng)采用國際流行的質量控制標準,但多為指導性文件,卻沒有可靠的實驗數(shù)據(jù)支撐。本文研究建立了同時檢測尿液中甲基苯丙胺、MDMA(3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺)、度冷丁、氯胺酮、美沙酮、可卡因等6種毒品的GC-MS分析方法,采用建立的方法對不同尿樣基質及不同濃度的毒品樣本進行GC-MS全掃描(SCAN)、選擇離子監(jiān)測(SIM)和多反應監(jiān)測(MRM)模式檢測,獲得三種模式下6種毒品的色譜圖和質譜圖,統(tǒng)計分析目標物的保留時間和離子豐度比偏差,從而給出定性分析結果的判定指標,為尿液中常見毒品的準確定性提供數(shù)據(jù)支撐和可靠保障。1.尿液...
【文章頁數(shù)】:73 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
引言
1 法庭毒物分析中定性分析結果判定方法研究背景及研究現(xiàn)狀
1.1 研究背景
1.2 研究現(xiàn)狀
1.2.1 國內外定性判定方法研究現(xiàn)狀
1.2.2 主要問題與小結
2 尿液中常見毒品GC-MS檢測方法的研究
2.1 材料和方法
2.1.1 實驗儀器及檢測條件
2.1.2 標準品和試劑
2.1.3 標準溶液的配制
2.1.4 樣品前處理方法
2.2 結果與討論
2.2.1 標準品總離子流色譜圖
2.2.2 前處理條件的優(yōu)化
2.2.3 工作曲線與檢測限
2.2.4 回收率和精密度
2.3 本章小結
3 尿液中常見毒品GC-MS檢測結果中保留時間判定方法研究
3.1 材料和方法
3.1.1 實驗儀器及檢測條件
3.1.2 試劑
3.1.3 標準溶液的配制
3.1.4 樣品前處理及進樣順序
3.1.5 數(shù)據(jù)處理
3.2 結果
3.2.1 標準溶液和尿液中毒品保留時間的檢測結果
3.2.2 尿液中毒品保留時間偏差
3.3 討論
3.3.1 絕對保留時間的判定
3.3.2 相對保留時間的判定
3.4 本章小結
4 尿液中常見毒品GC-MS檢測結果中離子豐度比判定方法研究
4.1 材料與方法
4.1.1 實驗儀器及檢測條件
4.1.2 試劑
4.1.3 標準溶液的配制
4.1.4 樣品前處理及進樣順序
4.1.5 數(shù)據(jù)處理
4.2 結果
4.2.1 特征離子的選擇和離子豐度比的檢測結果
4.2.2 尿液中毒品離子豐度比的偏差
4.3 討論
4.3.1 尿液中毒品特征離子的離子豐度比絕對偏差
4.3.2 尿液中毒品特征離子的離子豐度比相對偏差
4.4 本章小結
5 實際案例驗證
5.1 材料與方法
5.1.1 實驗儀器及檢測條件
5.1.2 試劑
5.1.3 標準溶液的配制
5.1.4 樣品前處理
5.2 結果與討論
5.3 本章小結
結論
參考文獻
在學研究成果
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]4種常見藥(毒)物GC-MS定性分析的離子豐度比[J]. 劉少丹,閔濤,辛國斌,張大明. 法醫(yī)學雜志. 2019(06)
[2]4種常見毒(藥)物GC-MS定性分析的保留時間[J]. 劉少丹,閔濤,王玫,張大明. 法醫(yī)學雜志. 2018(06)
[3]國內外毒物、毒品檢驗現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]. 袁博,苗翠英,翟博. 中國人民公安大學學報(自然科學版). 2004(02)
[4]對GC-MS用于毒物分析確證試驗時若干問題的思考[J]. 吳何堅,沈保華. 中國司法鑒定. 2004(02)
碩士論文
[1]法醫(yī)毒物分析中LC-MS/MS定性分析結果的判定指標研究[D]. 閔濤.山西醫(yī)科大學 2018
[2]法醫(yī)毒物分析中有機磷農藥及安定類藥物GC-MS定性分析結果評判技術研究[D]. 劉少丹.山西醫(yī)科大學 2017
本文編號:3679780
【文章頁數(shù)】:73 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
引言
1 法庭毒物分析中定性分析結果判定方法研究背景及研究現(xiàn)狀
1.1 研究背景
1.2 研究現(xiàn)狀
1.2.1 國內外定性判定方法研究現(xiàn)狀
1.2.2 主要問題與小結
2 尿液中常見毒品GC-MS檢測方法的研究
2.1 材料和方法
2.1.1 實驗儀器及檢測條件
2.1.2 標準品和試劑
2.1.3 標準溶液的配制
2.1.4 樣品前處理方法
2.2 結果與討論
2.2.1 標準品總離子流色譜圖
2.2.2 前處理條件的優(yōu)化
2.2.3 工作曲線與檢測限
2.2.4 回收率和精密度
2.3 本章小結
3 尿液中常見毒品GC-MS檢測結果中保留時間判定方法研究
3.1 材料和方法
3.1.1 實驗儀器及檢測條件
3.1.2 試劑
3.1.3 標準溶液的配制
3.1.4 樣品前處理及進樣順序
3.1.5 數(shù)據(jù)處理
3.2 結果
3.2.1 標準溶液和尿液中毒品保留時間的檢測結果
3.2.2 尿液中毒品保留時間偏差
3.3 討論
3.3.1 絕對保留時間的判定
3.3.2 相對保留時間的判定
3.4 本章小結
4 尿液中常見毒品GC-MS檢測結果中離子豐度比判定方法研究
4.1 材料與方法
4.1.1 實驗儀器及檢測條件
4.1.2 試劑
4.1.3 標準溶液的配制
4.1.4 樣品前處理及進樣順序
4.1.5 數(shù)據(jù)處理
4.2 結果
4.2.1 特征離子的選擇和離子豐度比的檢測結果
4.2.2 尿液中毒品離子豐度比的偏差
4.3 討論
4.3.1 尿液中毒品特征離子的離子豐度比絕對偏差
4.3.2 尿液中毒品特征離子的離子豐度比相對偏差
4.4 本章小結
5 實際案例驗證
5.1 材料與方法
5.1.1 實驗儀器及檢測條件
5.1.2 試劑
5.1.3 標準溶液的配制
5.1.4 樣品前處理
5.2 結果與討論
5.3 本章小結
結論
參考文獻
在學研究成果
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]4種常見藥(毒)物GC-MS定性分析的離子豐度比[J]. 劉少丹,閔濤,辛國斌,張大明. 法醫(yī)學雜志. 2019(06)
[2]4種常見毒(藥)物GC-MS定性分析的保留時間[J]. 劉少丹,閔濤,王玫,張大明. 法醫(yī)學雜志. 2018(06)
[3]國內外毒物、毒品檢驗現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]. 袁博,苗翠英,翟博. 中國人民公安大學學報(自然科學版). 2004(02)
[4]對GC-MS用于毒物分析確證試驗時若干問題的思考[J]. 吳何堅,沈保華. 中國司法鑒定. 2004(02)
碩士論文
[1]法醫(yī)毒物分析中LC-MS/MS定性分析結果的判定指標研究[D]. 閔濤.山西醫(yī)科大學 2018
[2]法醫(yī)毒物分析中有機磷農藥及安定類藥物GC-MS定性分析結果評判技術研究[D]. 劉少丹.山西醫(yī)科大學 2017
本文編號:3679780
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