移取1.00mL血液樣品,加入2mL乙腈和50mg氯化鈉,振蕩10min后,在-4℃下以8 000r·min^-1轉(zhuǎn)速離心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振蕩5min,重復(fù)上述離心操作,取上清液,過(guò)0.22μm有機(jī)微孔膜,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定濾液中次烏頭堿、新烏頭堿、烏頭堿和滇烏頭堿等4種烏頭類生物堿的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色譜柱為固定相,以不同體積比的0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氨水和甲醇的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,串聯(lián)質(zhì)譜分析中采用電噴霧正離子源和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。4種烏頭類生物堿的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與其對(duì)應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限（3S/N）為0.010～0.035μg·L^-1。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率為96.3%～109%,回收量的日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為2.3%～4.2%,日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為0.70%～6.7%。 

【文章來(lái)源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2019,55(05)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

圖１混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖（ｃ）

�。保埃恚椋顣r(shí)４種烏頭類生物堿的回收率相當(dāng)。試驗(yàn)從經(jīng)濟(jì)、省時(shí)的角度選擇萃取方式為振蕩萃取１０ｍｉｎ。２．４．２鹽析劑及其用量在ＱｕＥＣｈＥＲＳ中常用的鹽析劑有氯化鈉和無(wú)水硫酸鎂。氯化鈉可以促進(jìn)相分離，繼而在體系中發(fā)生液液分配［２４］；無(wú)水硫酸鎂可以結(jié)合體系中的水分，使目標(biāo)物向有機(jī)相中分配轉(zhuǎn)移。試驗(yàn)考察了無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉作為鹽析劑時(shí)對(duì)４種烏頭類生物堿回收率的影響。氯化鈉的用量對(duì)４種烏頭類生物堿回收率的影響見(jiàn)圖２。由圖２可知：加入氯化鈉作為鹽析劑時(shí)，隨著氯化鈉添加量的增加，３種烏頭類生物堿的回收率逐漸增大（烏頭堿的回收率降低后又增大）；氯化鈉的用量為５０ｍｇ時(shí)，４種烏頭類生物堿的回收率最高；繼續(xù)增加氯化鈉的用量，４種烏頭類生物堿的回收率基本保持不變。試驗(yàn)結(jié)果表明：加入無(wú)水硫酸鎂作為鹽析劑時(shí)，僅在其用量為１０ｍｇ時(shí)，４種烏頭類生物堿的回收率最高；繼續(xù)增加無(wú)水硫酸鎂的用量，４種烏頭類生物堿的回收率降低。這是由于無(wú)水硫酸鎂在吸收水分的過(guò)程中放出大量的熱，可能會(huì)引起熱不穩(wěn)定的烏頭類生物堿分解，導(dǎo)致整體回收率下降［２５－２６］。試１－次烏頭堿；２－滇烏頭堿；３－烏頭堿；４－新烏頭堿圖２氯化鈉的用量對(duì)４種烏頭類生物堿回收率的影響Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｏｆＮａＣｌａｍｏｕｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ驗(yàn)選擇鹽析劑為氯化鈉，用量為５０ｍｇ。２．４．３吸附劑及其用量ＱｕＥＣｈＥＲＳ在基質(zhì)分散固相萃�。ǎ洌樱校牛┎�

鐘世豪，等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ－超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血液中４種烏頭類生物堿１－烏頭堿；２－新烏頭堿；３－次烏頭堿；４－滇烏頭堿；圖３吸附劑對(duì)４種烏頭類生物堿回收率的影響Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｄｓｏｒｂｅｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ１－新烏頭堿；２－次烏頭堿；３－烏頭堿；４－滇烏頭堿圖４不同吸附劑作用下的基質(zhì)效應(yīng)Ｆｉｇ．４Ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ質(zhì)效應(yīng)較小，Ａｌ－Ｎ降低基質(zhì)效應(yīng)的效果比ＧＣＢ、ＰＳＡ和Ｃ１８差。ＰＳＡ同時(shí)含有伯胺和仲胺，可以有效去除血液中的脂肪酸、有機(jī)酸及糖類；Ｃ１８是在硅膠基質(zhì)上接十八烷基，能夠有效吸附血液中的油脂等非極性物質(zhì)；ＧＣＢ對(duì)平面結(jié)構(gòu)的化合物具有極強(qiáng)的吸附性，會(huì)對(duì)４種烏頭類生物堿產(chǎn)生吸附作用［２７］。綜合考慮，試驗(yàn)選擇吸附劑為ＰＳＡ和Ｃ１８。試驗(yàn)進(jìn)一步考察了ＰＳＡ和Ｃ１８的用量對(duì)４種烏頭類生物堿回收率的影響。結(jié)果表明：ＰＳＡ的用量為３０ｍｇ時(shí)，４種烏頭類生物堿的回收率最高；Ｃ１８的用量為５０ｍｇ時(shí)，４種烏頭類生物堿的回收率最高，繼續(xù)增加Ｃ１８的用量，４種烏頭類生物堿的回收率不再升高，Ｃ１８的用量多于９０ｍｇ時(shí)，４種烏頭類生物堿的回收率降低。試驗(yàn)將ＰＳＡ和Ｃ１８組合使用，使用１０ｍｇＰＳＡ和２０ｍｇＣ１８、２０ｍｇＰＳＡ和１０ｍｇＣ１８以及

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3627065