發(fā)布時間：2021-12-18 13:30

　　采用改良的QuEChERS前處理方法,建立了同時檢驗(yàn)腐敗血中嗎啡和6-單乙酰嗎啡的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法。腐敗血中加入乙腈-水（4∶1,v/v）混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4鹽析促進(jìn)相分離,最后經(jīng)25 mg N-丙基乙二胺（PSA）和25 mg MgSO4凈化。選用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離,0. 01%（v/v）氨水和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧電離正離子（ESI+）模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測。結(jié)果表明,嗎啡和6-單乙酰嗎啡在5～200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)（r2）≥0. 995 7,檢出限（S/N=3）均為1μg/L,定量限（S/N=10）均為5μg/L。3個加標(biāo)水平（5、100和200μg/L）下,嗎啡和6-單乙酰嗎啡的平均加標(biāo)回收率分別為81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日內(nèi)和日間精密度（RSD）均小于12%,基質(zhì)效應(yīng)為83. 04%～107. 61%。方法簡便、靈敏、可靠,可實(shí)現(xiàn)腐敗血中嗎啡和6-單乙酰嗎啡的快速定性定量檢驗(yàn)。 

【文章來源】：色譜. 2019,37(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器、試劑與材料
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
    1.3 腐敗血制備
    1.4 樣品前處理
    1.5 分析條件
        1.5.1 質(zhì)譜條件
        1.5.2 超高效液相色譜條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 儀器檢測條件優(yōu)化
        2.1.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.1.2 色譜條件優(yōu)化
    2.2 Qu ECh ERS前處理?xiàng)l件優(yōu)化
        2.2.1 鹽析劑優(yōu)化
        2.2.2 凈化劑選擇
    2.3 方法學(xué)考察
        2.3.1 線性范圍與檢出限、定量限
        2.3.2 回收率、基質(zhì)效應(yīng)與精密度
    2.4 動物實(shí)驗(yàn)樣品檢測
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[7]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速檢驗(yàn)全血中扎來普隆及其代謝產(chǎn)物[J]. 徐多麒,張蕾萍,王繼芬,黃健,郭震,林寬.  分析化學(xué). 2016(07)
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本文編號：3542493