毛細(xì)管電泳法基于Fe(Ⅱ)與Fe(Ⅲ)的比值識(shí)別簽字筆字跡的相對(duì)書(shū)寫(xiě)時(shí)間
發(fā)布時(shí)間:2021-10-25 03:02
可疑文件中墨水筆跡的相對(duì)時(shí)間鑒定對(duì)法庭科學(xué)、刑事案件的偵破和歷史文獻(xiàn)的整理都具有重要意義。該文建立了一種識(shí)別墨跡相對(duì)年代的毛細(xì)管電泳(CE)新方法。采用絡(luò)合劑鄰菲羅啉(1,10-phen)和反式-1,2-環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)分別與Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)絡(luò)合,然后用CE測(cè)定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面積,通過(guò)比較從可疑筆跡中提取的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面積比與從整個(gè)文檔中提取出的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面積比,判斷整篇文字是否同時(shí)書(shū)寫(xiě)。實(shí)驗(yàn)首先對(duì)兩種絡(luò)合劑與兩種價(jià)態(tài)鐵離子的特異性絡(luò)合進(jìn)行了研究,結(jié)果表明1,10-phen與Fe(Ⅱ)、CDTA與Fe(Ⅲ)具有特異性絡(luò)合。初步研究還表明:由于商用墨水pH值較低,墨水中的Fe(Ⅱ)在墨水瓶中比較穩(wěn)定,因此Fe(Ⅱ)在墨水瓶中的氧化可以忽略不計(jì);但當(dāng)墨水書(shū)寫(xiě)在紙張上時(shí),墨水中的硫酸會(huì)逐漸被紙張的纖維素所消耗,從而導(dǎo)致Fe(Ⅱ)在紙張中被逐漸氧化;在老化過(guò)程中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面積比發(fā)生了變化,書(shū)寫(xiě)的時(shí)間越長(zhǎng),Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的峰面積比就越小。該技術(shù)的成功應(yīng)用依賴于找到一種合適的提取筆跡墨水的方法和CE分離測(cè)定Fe(Ⅱ)...
【文章來(lái)源】:色譜. 2020,38(10)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:7 頁(yè)
【部分圖文】:
Fe(Ⅱ)在墨水瓶中的氧化
運(yùn)用CE分離金屬離子絡(luò)合物,絡(luò)合劑的選擇無(wú)疑是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中非常重要的部分,絡(luò)合劑必須要與待測(cè)金屬離子具有絕對(duì)的特異性和高度的結(jié)合穩(wěn)定性,避免在毛細(xì)管分離過(guò)程中解離。因此,需要對(duì)兩種絡(luò)合劑與Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的特異性結(jié)合進(jìn)行研究。首先,將1,10-phen和CDTA的混合溶液加入Fe(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了避免Fe(Ⅱ)被氧化,Fe(Ⅱ)溶液中加入抗壞血酸抑制氧化,加入苯甲酸作為內(nèi)標(biāo),然后進(jìn)行CE分離檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)圖2a,從圖中可以看出,只出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與1,10-phen絡(luò)合物的峰,而不出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與CDTA的絡(luò)合峰,說(shuō)明在兩種絡(luò)合劑同時(shí)出現(xiàn)時(shí),Fe(Ⅱ)首先與1,10-phen特異性絡(luò)合。然后將1,10-phen和CDTA的混合溶液加入Fe(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行CE分離,結(jié)果如圖2b所示,只出現(xiàn)Fe(Ⅲ)和CDTA絡(luò)合物的峰,而不出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與1,10-phen的絡(luò)合物峰,說(shuō)明在兩種絡(luò)合劑同時(shí)存在時(shí),Fe(Ⅲ)與CDTA特異性絡(luò)合。圖 3 1,10-phen和CDTA的添加順序?qū)j(luò)合效果的影響
1,10-phen和CDTA的添加順序?qū)j(luò)合效果的影響
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]文件形成時(shí)間檢驗(yàn)方法綜述和評(píng)析[J]. 連園園,梁魯寧,劉建偉. 證據(jù)科學(xué). 2016(06)
[2]利用薄層色譜技術(shù)檢驗(yàn)簽字筆字跡相對(duì)形成時(shí)間的方法[J]. 李堯. 河北公安警察職業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào). 2014(03)
[3]簽字筆墨跡的光老化及書(shū)寫(xiě)時(shí)間變化規(guī)律的研究[J]. 趙鵬程,王彥吉,徐媛媛,王景翰. 光譜學(xué)與光譜分析. 2008(10)
[4]高效毛細(xì)管電泳法分析藍(lán)色簽字筆字跡色痕種類及相對(duì)形成時(shí)間[J]. 王元鳳,王景翰,姚麗娟. 色譜. 2007(04)
[5]區(qū)帶毛細(xì)管電泳法分析黑色簽字筆墨水字跡相對(duì)形成時(shí)間[J]. 王彥吉,趙鵬程,徐媛媛,王景翰. 中國(guó)工程科學(xué). 2007(02)
[6]Determining the relative age of blue ballpoint ink by gas chromatography[J]. Wang Yan, Yao Lijuan, Zhao Pengcheng, Wang Jinghan, Wang YanjiChina Criminal Police College, Shenyang 110035, China Chinese People’s Public Security University,Beijing 100038, Chian. Frontiers of Chemistry in China. 2006 (02)
本文編號(hào):3456518
【文章來(lái)源】:色譜. 2020,38(10)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:7 頁(yè)
【部分圖文】:
Fe(Ⅱ)在墨水瓶中的氧化
運(yùn)用CE分離金屬離子絡(luò)合物,絡(luò)合劑的選擇無(wú)疑是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中非常重要的部分,絡(luò)合劑必須要與待測(cè)金屬離子具有絕對(duì)的特異性和高度的結(jié)合穩(wěn)定性,避免在毛細(xì)管分離過(guò)程中解離。因此,需要對(duì)兩種絡(luò)合劑與Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的特異性結(jié)合進(jìn)行研究。首先,將1,10-phen和CDTA的混合溶液加入Fe(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了避免Fe(Ⅱ)被氧化,Fe(Ⅱ)溶液中加入抗壞血酸抑制氧化,加入苯甲酸作為內(nèi)標(biāo),然后進(jìn)行CE分離檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)圖2a,從圖中可以看出,只出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與1,10-phen絡(luò)合物的峰,而不出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與CDTA的絡(luò)合峰,說(shuō)明在兩種絡(luò)合劑同時(shí)出現(xiàn)時(shí),Fe(Ⅱ)首先與1,10-phen特異性絡(luò)合。然后將1,10-phen和CDTA的混合溶液加入Fe(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行CE分離,結(jié)果如圖2b所示,只出現(xiàn)Fe(Ⅲ)和CDTA絡(luò)合物的峰,而不出現(xiàn)Fe(Ⅱ)與1,10-phen的絡(luò)合物峰,說(shuō)明在兩種絡(luò)合劑同時(shí)存在時(shí),Fe(Ⅲ)與CDTA特異性絡(luò)合。圖 3 1,10-phen和CDTA的添加順序?qū)j(luò)合效果的影響
1,10-phen和CDTA的添加順序?qū)j(luò)合效果的影響
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]文件形成時(shí)間檢驗(yàn)方法綜述和評(píng)析[J]. 連園園,梁魯寧,劉建偉. 證據(jù)科學(xué). 2016(06)
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[3]簽字筆墨跡的光老化及書(shū)寫(xiě)時(shí)間變化規(guī)律的研究[J]. 趙鵬程,王彥吉,徐媛媛,王景翰. 光譜學(xué)與光譜分析. 2008(10)
[4]高效毛細(xì)管電泳法分析藍(lán)色簽字筆字跡色痕種類及相對(duì)形成時(shí)間[J]. 王元鳳,王景翰,姚麗娟. 色譜. 2007(04)
[5]區(qū)帶毛細(xì)管電泳法分析黑色簽字筆墨水字跡相對(duì)形成時(shí)間[J]. 王彥吉,趙鵬程,徐媛媛,王景翰. 中國(guó)工程科學(xué). 2007(02)
[6]Determining the relative age of blue ballpoint ink by gas chromatography[J]. Wang Yan, Yao Lijuan, Zhao Pengcheng, Wang Jinghan, Wang YanjiChina Criminal Police College, Shenyang 110035, China Chinese People’s Public Security University,Beijing 100038, Chian. Frontiers of Chemistry in China. 2006 (02)
本文編號(hào):3456518
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