建立了超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜法（UPLC-Q-TOF/MS）同時分析血液中110種農(nóng)藥的方法。在2mL離心管中,加入200μL血液樣品和1 000μL甲醇,混合均勻,渦旋振蕩2min,離心10min,取上清液在優(yōu)化的儀器工作條件下進行測定。采用Kinetex Biphenyl色譜柱為固定相,以5mmol·L^-1甲酸銨溶液（A）和含5mmol·L^-1甲酸銨的甲醇溶液（B）的混合溶液為流動相進行梯度洗脫。在電噴霧離子源正離子（ESI+）模式和信息依賴采集（IDA）模式下,依次采集一級和二級質(zhì)譜信息。采用Master View軟件通過質(zhì)量誤差、保留時間誤差、差異同位素比、譜庫相似程度等4個因子獲得的綜合得分來進行定性篩查;采用Multi Quant軟件通過提取離子流（XIC）色譜圖中的前體離子的峰面積進行定量分析。結(jié)果表明:110種目標農(nóng)藥化合物的綜合得分為81.8～97.0分,所得結(jié)果均大于定性篩查的最低限（80分）。110種目標農(nóng)藥化合物的質(zhì)量濃度在5～200μg·L^-1內(nèi)與其對應(yīng)的色譜峰面積呈線性關(guān)系,相關(guān)... 

【文章來源】：理化檢驗(化學(xué)分冊). 2020,56(08)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：14 頁

【部分圖文】：

110種農(nóng)藥的提取離子流色譜圖

按照儀器工作條件對1,2,5,10,20,50,100,200μg·L-1的基質(zhì)匹配工作溶液進行測定，以110種農(nóng)藥的質(zhì)量濃度為橫坐標，其對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標繪制工作曲線。110種農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2，其線性范圍為5～200μg·L-1，相關(guān)系數(shù)均不小于0.99。圖3 胺菊酯的一級質(zhì)譜圖和二級質(zhì)譜圖

圖2 亞胺硫磷的一級質(zhì)譜圖和二級質(zhì)譜圖以3倍信噪比（S/N）計算110種目標農(nóng)藥的檢出限（3S/N），所得檢出限為2μg·L-1；以10倍信噪比（S/N）計算110種目標農(nóng)藥的測定下限（10S/N），所得測定下限為5μg·L-1。

【參考文獻】：
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