建立了超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法（UPLC-Q-TOF/MS）同時分析血液中110種農藥的方法。在2mL離心管中,加入200μL血液樣品和1 000μL甲醇,混合均勻,渦旋振蕩2min,離心10min,取上清液在優(yōu)化的儀器工作條件下進行測定。采用Kinetex Biphenyl色譜柱為固定相,以5mmol·L^-1甲酸銨溶液（A）和含5mmol·L^-1甲酸銨的甲醇溶液（B）的混合溶液為流動相進行梯度洗脫。在電噴霧離子源正離子（ESI+）模式和信息依賴采集（IDA）模式下,依次采集一級和二級質譜信息。采用Master View軟件通過質量誤差、保留時間誤差、差異同位素比、譜庫相似程度等4個因子獲得的綜合得分來進行定性篩查;采用Multi Quant軟件通過提取離子流（XIC）色譜圖中的前體離子的峰面積進行定量分析。結果表明:110種目標農藥化合物的綜合得分為81.8～97.0分,所得結果均大于定性篩查的最低限（80分）。110種目標農藥化合物的質量濃度在5～200μg·L^-1內與其對應的色譜峰面積呈線性關系,相關... 

【文章來源】：理化檢驗(化學分冊). 2020,56(08)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：14 頁

【部分圖文】：

110種農藥的提取離子流色譜圖

按照儀器工作條件對1,2,5,10,20,50,100,200μg·L-1的基質匹配工作溶液進行測定，以110種農藥的質量濃度為橫坐標，其對應的色譜峰面積為縱坐標繪制工作曲線。110種農藥的線性回歸方程和相關系數(shù)見表2，其線性范圍為5～200μg·L-1，相關系數(shù)均不小于0.99。圖3 胺菊酯的一級質譜圖和二級質譜圖

圖2 亞胺硫磷的一級質譜圖和二級質譜圖以3倍信噪比（S/N）計算110種目標農藥的檢出限（3S/N），所得檢出限為2μg·L-1；以10倍信噪比（S/N）計算110種目標農藥的測定下限（10S/N），所得測定下限為5μg·L-1。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]基于QuEChERS方法的血液中30種農藥的氣相色譜-質譜快速檢測法[J]. 周閏,吳林林,劉文衛(wèi).  現(xiàn)代預防醫(yī)學. 2019(13)
[2]QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質譜法測定蔬菜中105種農藥殘留[J]. 鄧慧芬,張建瑩,黃科,鐘恬恬,林麗敏.  色譜. 2018(12)
[3]QuEChERS-LC-ESI-Q-TOF快速篩查稻米中59種農藥殘留[J]. 陳威,吳軍輝,萬娟,張衛(wèi)鋒,朱銘立,楊黎忠.  食品工業(yè). 2018(01)
[4]GC-Q-TOF/MS快速篩查測定半夏中322種農藥及化學污染物殘留[J]. 李春苗,胡雪艷,范春林,張博倫,彭濤,常巧英,龐國芳,王雯雯.  分析測試學報. 2017(04)
[5]法醫(yī)毒物檢驗中毒物的快速篩查與檢測研究進展[J]. 常靖,王芳琳,張澤楠,張云峰,董穎,侯小平.  中國法醫(yī)學雜志. 2015(01)
[6]利用Q-TOFLC/MS建立二級譜圖數(shù)據(jù)庫快速檢測90種農藥的初步研究[J]. 郭杰,許秋實,石輝麗,商金磊.  刑事技術. 2013(04)
[7]超高效液相色譜質譜聯(lián)用法檢測季銨鹽類農藥的研究[J]. 趙森,張云峰,王炯,于忠山.  湖北警官學院學報. 2012(12)
[8]常見季銨鹽類農藥分析檢測方法研究進展[J]. 侯睿,張云峰,王炯,于忠山.  刑事技術. 2010(06)



本文編號：3376782