為同時(shí)測(cè)定腐敗血液中鉤吻生物堿（鉤吻素子、鉤吻素甲和鉤吻素己等3種）,應(yīng)用QuEChERS前處理方法提取上述3種分析物,并用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。取血樣1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl 50mg,渦旋振蕩提取20s,繼續(xù)振蕩10min后,以8 000r·min^-1轉(zhuǎn)速離心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C₁₈)20mg作為吸附劑,按上述相同方法振蕩并離心,進(jìn)行基質(zhì)分散固相提取。取上清液按儀器工作條件進(jìn)行分析。在色譜分離中,應(yīng)用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱為固定相和不同比例的（A）乙腈和（B）含φ0.1%甲酸的5mmol·L^-1甲酸銨溶液的混合溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度淋洗,達(dá)到上述3種鉤吻生物堿的良好分離。質(zhì)譜測(cè)定中選擇電噴霧正離子源和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。3種鉤吻生物堿的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系,檢出限（3S/N）在0.005～0.1μg·L^-1之間。在空白血樣的基礎(chǔ)上加入上述3種鉤吻生物堿的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按上述方法測(cè)定求得其回收率在9... 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2019,55(07)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

圖１３種鉤吻生物堿的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖Ｆｉｇ．１Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ

鐘世豪，等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ提�。咝б合嗌V－串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定腐敗人血中３種鉤吻生物堿（ａ）Ｃ１８吸附劑（ｂ）ＰＳＡ吸附劑（ｃ）ＧＣＢ吸附劑（ｄ）中性氧化鋁吸附劑１－鉤吻素子；２－鉤吻素甲；３－鉤吻素己圖２吸附劑對(duì)３種鉤吻生物堿回收率的影響Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｂｓｏｒｂｅｎｔｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ表２兩種前處理方法所得３種鉤吻生物堿的回收率和基體效應(yīng)比較Ｔａｂ．２Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅ２ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ基質(zhì)加標(biāo)量ρ／（μｇ·Ｌ－１）前處理方法回收率／％基質(zhì)效應(yīng)／％鉤吻素子鉤吻素甲鉤吻素己鉤吻素子鉤吻素甲鉤吻素己新鮮人全血１．００乙腈沉淀蛋白法８６．５８８．７８９．２１１９１４３１５６ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８７．８８９．３９３．７１０６１１４１３８１０．０乙腈沉淀蛋白法８５．１９０．０８８．１１３６１６４１６２ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８８．６９４．０９１．４１１８１２２１３２１００乙腈沉淀蛋白法８２．１８９．６９０．３１１７１３８１４０ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８９．１９７．９９５．２１１１１１８１１２腐敗人全血１．００乙腈沉淀蛋白法８１．２８９．６９０．８１４３１７４２１１ＱｕＥＣｈＥＲＳ法９０．０９６．４９８．５１１５１３５１１８１０．０乙腈沉淀蛋白法７９．４８７．１８７．８１５１１７１１４


本文編號(hào)：3244491