采集來自不同人群的尿液樣品10份,并在此基礎(chǔ)上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3種毒品的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制多份加標(biāo)尿樣,其中毒品的含量分別為其檢出限的1,2倍,測定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。這些樣品分別按以下方法處理:取尿液樣品1.0mL,加入100g·L^-1氫氧化鈉溶液15μL,100mg·L^-1內(nèi)標(biāo)溶液20μL,加入環(huán)己烷1.0mL進(jìn)行超聲提取,離心后取上清液200μL,按儀器工作條件進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）測定。取空白尿液樣品加入3種毒品的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,按上述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,3種毒品的檢出限（3S/N）依次為0.10,0.30,0.15mg·L^-1。用Spss軟件對所測得的6千多個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理,獲得3種毒品保留時(shí)間的絕對偏差在±0.04min（2.4s）內(nèi),相對保留時(shí)間的相對偏差在±0.1%內(nèi)。特征離子離子比率的絕對偏差和相對偏差的判定范圍分別為±20%內(nèi)和±50%內(nèi)。上述結(jié)果可為尿液中3種常見毒品分析結(jié)果的判定提供實(shí)際數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2019,55(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【圖文】：

圖１混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖１－杜冷�。唬玻郎惩�；３－可卡因；４－ＳＫＦ５２５Ａ

彭山珊，等：應(yīng)用氣相色譜－質(zhì)譜法結(jié)合統(tǒng)計(jì)方法對尿液中３種常見毒品分析結(jié)果的判定方法（ａ）絕對偏差（ｂ）相對偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因圖２尿液加標(biāo)樣品中３種毒品絕對保留時(shí)間的絕對偏差和相對偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）絕對偏差（ｂ）相對偏差１－杜冷�。唬玻郎惩�；３－可卡因圖３尿液加標(biāo)樣品中３種毒品相對保留時(shí)間的絕對偏差和相對偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４離子比率試驗(yàn)選擇杜冷丁的特征離子（ｍ／ｚ為７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征離子（ｍ／ｚ為８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征離子（ｍ／ｚ為７２，８６，２９４，２２３）來進(jìn)行全掃描。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征離子的離子比率（Ｉ）與含量的關(guān)系分別見表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中３種毒品的特征離子的離子比率隨含量增加趨于穩(wěn)定。表５混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中杜冷丁的各特征離子的離子比率與含量的關(guān)系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａ

－質(zhì)譜法結(jié)合統(tǒng)計(jì)方法對尿液中３種常見毒品分析結(jié)果的判定方法（ａ）絕對偏差（ｂ）相對偏差１－杜冷�。唬玻郎惩�；３－可卡因圖２尿液加標(biāo)樣品中３種毒品絕對保留時(shí)間的絕對偏差和相對偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）絕對偏差（ｂ）相對偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因圖３尿液加標(biāo)樣品中３種毒品相對保留時(shí)間的絕對偏差和相對偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４離子比率試驗(yàn)選擇杜冷丁的特征離子（ｍ／ｚ為７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征離子（ｍ／ｚ為８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征離子（ｍ／ｚ為７２，８６，２９４，２２３）來進(jìn)行全掃描�；旌蠘�(biāo)準(zhǔn)溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征離子的離子比率（Ｉ）與含量的關(guān)系分別見表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中３種毒品的特征離子的離子比率隨含量增加趨于穩(wěn)定。表５混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中杜冷丁的各特征離子的離子比率與含量的關(guān)系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｅｐｅｒ

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物性食品中的9種N-亞硝胺類化合物[J]. 高蕙文,陸麗莎,袁荷芳.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2019(06)
[2]4種常見毒（藥）物GC-MS定性分析的保留時(shí)間[J]. 劉少丹,閔濤,王玫,張大明.  法醫(yī)學(xué)雜志. 2018(06)

碩士論文
[1]法醫(yī)毒物分析中有機(jī)磷農(nóng)藥及安定類藥物GC-MS定性分析結(jié)果評判技術(shù)研究[D]. 劉少丹.山西醫(yī)科大學(xué) 2017



本文編號：3145547