【摘要】：在公安工作實(shí)踐中,涉毒生物檢材越來越復(fù)雜,給檢驗(yàn)工作帶來了許多挑戰(zhàn),也為法庭科學(xué)鑒定人員開發(fā)和建立新的檢材處理方法提出了更高的要求。其中,由于案件發(fā)現(xiàn)不及時(shí)、檢材儲(chǔ)存不當(dāng)?shù)仍?可能會(huì)導(dǎo)致血、肝、骨髓等生物檢材發(fā)生腐敗,對(duì)腐敗生物檢材的處理一直是法庭毒物學(xué)領(lǐng)域的難題。腐敗生物檢材由于基質(zhì)復(fù)雜,內(nèi)源性物質(zhì)較新鮮生物檢材更多,采用常規(guī)的液液萃取和固相萃取進(jìn)行前處理,往往回收率低、基質(zhì)效應(yīng)高、檢出限高,無法滿足法庭毒物學(xué)的分析檢驗(yàn)要求。因此,急需建立一種適用于腐敗生物檢材的檢驗(yàn)方法。本文以腐敗血作為研究基質(zhì),針對(duì)腐敗血的特點(diǎn),采用改良的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前處理方法,結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè),建立了腐敗血中甲基苯丙胺等11種毒品及其代謝物的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.建立了腐敗血中甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亞甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮、去甲氯胺酮、4-甲基甲卡西酮、甲卡西酮、芬太尼等9種毒品及代謝物的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法。500.0μL腐敗血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),60 mg無水乙酸鈉(NaAc)和180 mg無水硫酸鎂(MgSO_4)鹽析促進(jìn)相分離,最后經(jīng)25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO_4凈化。選擇ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離,0.1%(v/v)甲酸-水(5mM乙酸銨)緩沖液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。電噴霧電離,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描。QuEChERS方法能夠有效去除腐敗血中的內(nèi)源性物質(zhì),9種毒品的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r~2)"g0.9930,檢出限0.1~5.0 ng/mL,定量限為0.5~5.0 ng/mL。對(duì)腐敗10天、20天和30天的腐敗血在3種加標(biāo)水平(5.0ng/mL、50.0 ng/mL和100.0 ng/mL)下檢驗(yàn),9種毒品的回收率在80.27%~119.05%之間,日內(nèi)和日間精密度(RSD)均小于15%,基質(zhì)效應(yīng)為79.95%~116.91%。2.建立了腐敗血中嗎啡和6-單乙酰嗎啡的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法。500.0μL腐敗血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),30 mg無水氯化鈉(NaCl)和60 mg無水MgSO_4鹽析促進(jìn)相分離,最后經(jīng)25 mg PSA和25 mg MgSO_4凈化。選擇ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離,0.01%氨水(v/v)和乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。電噴霧電離,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描。結(jié)果表明,嗎啡和6-單乙酰嗎啡線性范圍為5.0~200.0 ng/mL,相關(guān)系數(shù)(r~2)"g0.9957,檢出限均為1.0 ng/mL,定量限均為5.0 ng/mL。對(duì)腐敗10天、20天和30天的腐敗血在3種加標(biāo)水平(5.0 ng/mL、100.0 ng/mL和200.0 ng/mL)下檢驗(yàn),嗎啡和6-單乙酰嗎啡的回收率為81.03%~104.46%,日內(nèi)和日間精密度(RSD)均小于12.3%,基質(zhì)效應(yīng)為83.04%~107.61%。3.通過大鼠動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和實(shí)際案例檢材的檢驗(yàn),驗(yàn)證了本文建立的方法的可行性與有效性。
【圖文】：

分離效果和響應(yīng)強(qiáng)度均較好，色譜峰峰形對(duì)稱、峰寬窄、干擾峰v/v）甲酸-水（5mM 乙酸銨）緩沖液（A 相）和甲醇（B 相）作為較了4 種梯度洗脫程序分離目標(biāo)物的效果。（1）0.0~0.5 min，1n，10%B~25%B；2.0~4.5 min，25~80%B；4.5~5.0 min，80%B~95n，95%B；6.0～7.0 min，95%B～10%B。（2）0.0~0.2 min，2%B~25%B；1.0~4.0 min，25%B；4.0～7.5 min，25%B～70%B；7.5～9～8.0 min，70%B～2%B；8.0～9.0 min，2%B。（3）0.0~0.2 minn，2%B~25%B；1.0~4.0 min，，25%B；4.0～7.5 min，25%B～80%B；7.9～8.0 min，80%B～2%B；8.0～9.0 min，2%B。（4）0.0~0~4 min，2%B~25%B；4~6.5 min，25%B～80%B；6.5~7 min，80%～2%B；7.1～8min，2%B。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，第 4 種梯度洗脫程序?qū)�，且能夠在更短的時(shí)間內(nèi)完成對(duì)各物質(zhì)的分離檢測(cè)。9 種毒品的色

圖 2.2 甲卡西酮（20.00 ng/mL）的 MRM 色譜圖g. 2.2 Multiple-reaction monitoring (MRM) chromatograms of methc(20.00 ng/mL)2.79
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)人民公安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：D918.9;O657.63

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本文編號(hào)：2664314