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微波萃取-氣相色譜法測定尿液中的苯丙胺類毒品

發(fā)布時間:2020-02-01 14:01
【摘要】:建立了人體尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亞甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-氣相色譜(GC)測定方法。分別考察了萃取溶劑種類、用量、pH值以及萃取溫度、時間等因素對萃取率的影響。實驗結(jié)果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取條件為:調(diào)節(jié)尿樣pH為12,以環(huán)己烷為萃取溶劑,于40℃下微波提取10min。在此條件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分別為92.25%,85.94%和91.50%,相對標準偏差分別為5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液經(jīng)氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)檢測,3種藥物與基體得到了很好的分離,對尿液中MA,MDA,MDMA的最低檢測限分別為10,20和20ng/mL。該方法未對藥物進行衍生化,是一種快速、準確、靈敏度高的同時測定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。
【圖文】:

的影響,萃取率,萃取時間,微波萃取


  取6mL環(huán)己烷作為萃取溶劑,在40℃下,分別微波萃取2,5,8,10,12,15m in,其余步驟同“1·5·1”節(jié)所述。結(jié)果(見圖2)表明:隨著時間的增加,萃取率明顯增加,10m in之后萃取率變化不大,故選擇10m in作為萃取時間。2.2.4 溶劑用量對萃取率的影響  分別取環(huán)己烷2,4,6,8,10

的影響,萃取率,尿液,萃取時間


溫度下保持10m in,分別調(diào)節(jié)尿液的pH值為9,10,11,12,13和13·7,其余步驟同“1·5·1”節(jié)所述,結(jié)果(見圖3)表明:在尿液的pH值大于12時,萃取率變化不大。故選擇pH值為12。圖2 萃取時間對萃取率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the recoveriesofMA, MDA and MDMA圖3 pH值對萃取率的影響Fig.3 Effect of pH on extraction·256·

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 孫洪鋒;谷學(xué)新;王繼芬;倪為貴;李文君;李瑛;;微波萃取-氣相色譜法測定血液中的甲基苯丙胺[J];色譜;2007年04期

2 朱丹;孟品佳;何洪源;;動態(tài)液相微萃取-微波衍生化-氣相色譜/選擇離子檢測-質(zhì)譜法測定毛發(fā)中的苯丙胺類毒品[J];色譜;2007年01期

【共引文獻】

相關(guān)期刊論文 前3條

1 王緒明,白林;高效液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用新進展(二)[J];解放軍藥學(xué)學(xué)報;2004年06期

2 朱丹;孟品佳;何洪源;;動態(tài)液相微萃取-微波衍生化-氣相色譜/選擇離子檢測-質(zhì)譜法測定毛發(fā)中的苯丙胺類毒品[J];色譜;2007年01期

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相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

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3 王儒靜;環(huán)境內(nèi)分泌干擾物鄰苯二甲酸酯類的檢測方法的研究[D];同濟大學(xué);2008年

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【二級參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前4條

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4 朱丹;孟品佳;何洪源;;動態(tài)液相微萃取-微波衍生化-氣相色譜/選擇離子檢測-質(zhì)譜法測定毛發(fā)中的苯丙胺類毒品[J];色譜;2007年01期

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本文編號:2575407

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