【摘要】： 液相微萃取是1996年由Dasgupta和Cantwen提出并發(fā)展起來(lái)的一種新型的樣品前處理技術(shù)。它克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的諸多不足,僅使用微升級(jí)甚至是納升級(jí)的有機(jī)溶劑或水溶液進(jìn)行萃取,簡(jiǎn)便、快速、成本低、富集效率高,是一種集萃取、凈化和富集于一體的環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù)。經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展,液相微萃取技術(shù)的萃取模式有單滴液相微萃取、液-液-液微萃取、頂空液相微萃取、中空纖維膜液相微萃取以及最近提出的分散液相微萃取。由于液相微萃取的高萃取效率,靈活多變的萃取模式,該技術(shù)被廣泛的應(yīng)用于環(huán)境分析、食品分析、生物分析、藥物分析以及法庭科學(xué)。 毛細(xì)管電泳以其分離效率高、分析速度快、樣品消耗少、運(yùn)行成本低、操作模式多等特點(diǎn),迅速發(fā)展成為一種極為有效的分離技術(shù),幾乎能應(yīng)用于藥物分析、生物分析、環(huán)境分析、食品分析等所有的分析領(lǐng)域。但是毛細(xì)管電泳受檢測(cè)器、檢測(cè)光程和進(jìn)樣量的限制,濃度響應(yīng)靈敏度不是很高,使得該技術(shù)在應(yīng)用于痕量分析時(shí)受到一定限制。同時(shí)鑒于物證分析所面臨復(fù)雜組成的樣品,在毛細(xì)管電泳分析前對(duì)樣品進(jìn)行凈化富集處理是一個(gè)必要的步驟。 本研究中正是結(jié)合了液相微萃取技術(shù)和毛細(xì)管電泳技術(shù)兩者的長(zhǎng)處,分析檢測(cè)了生物樣品、物證樣品中的痕量毒物和毒品,進(jìn)一步擴(kuò)展了液相微萃取及毛細(xì)管電泳技術(shù)在法庭科學(xué)中的應(yīng)用。本論文主要研究?jī)?nèi)容如下: 1.采用中空纖維膜頂空液相微萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用技術(shù),建立了同時(shí)衍生和萃取人尿和唾液中游離氰化物的高靈敏度、快速檢測(cè)方法。對(duì)影響萃取效率的因素以及毛細(xì)管電泳條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,游離氰化物在0.1~20μmol/L范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系(r=0.9987),檢出限達(dá)到了0.03μmol/L(S/N=3)。該方法成功應(yīng)用到實(shí)際生物樣品的分析,平均加標(biāo)回收率在92~103.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.3~7.0%之間。 2.采用分散液相微萃取-毛細(xì)管區(qū)帶電泳聯(lián)用技術(shù),建立了高靈敏度、快速分離檢測(cè)人尿和頭發(fā)中阿片類(lèi)、苯丙胺類(lèi)、氯胺酮等6種毒品的新方法。對(duì)影響萃取效率的因素以及毛細(xì)管電泳條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,6種毒品在0.15~6000μg/L范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)在0.9986~0.9994之間,檢出限在0.065~0.135μg/L(S/N=3)范圍內(nèi)。該方法成功應(yīng)用到實(shí)際生物樣品的分析,平均加標(biāo)回收率在85.0~99.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5~7.1%之間。 3.采用分散液相微萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用技術(shù),建立了高靈敏度、快速分離檢測(cè)紙幣、包裝物、吸毒工具等物證樣品中海洛因、苯丙胺類(lèi)和氯胺酮對(duì)映體等毒品的新方法。對(duì)影響萃取效率的因素進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,各種毒品在0.15~6500μg/L范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)在0.9981~0.9994之間,檢出限在0.05~0.20μg/L(S/N=3)范圍內(nèi)。該方法成功應(yīng)用到實(shí)際物證樣品的分析,平均加標(biāo)回收率在85.9~95.4%之間,平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.3~4.7%之間。
【圖文】：

以上模式均屬于靜態(tài)液相微萃取模式（static LPME），裝置如圖 1.1。單滴液相微萃�。⊿DME） 液-液-液微萃�。↙LLME）萃取溶液萃取溶液樣品溶液 樣品溶液磁性攪拌子磁性攪拌子有機(jī)溶劑

- 7 -圖 1.2 分散液相微萃取的操作過(guò)程Fig. 1.2 Photography of different steps in DLLME當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)，目標(biāo)分析物的回收率 R 為[26]：100%//×+=acceptorsampleorgsampleacceptorsampleorgKVVKVR其中 Kacceptor/sample是分析物在有機(jī)萃取溶劑與樣品之間的分配系數(shù)，Vorg是有機(jī)萃取溶劑的總體積，Vsample是樣品的總體積。富集因子（enrichment factor，EF）的計(jì)算公式為[24, 25]：1/(/1/)orgsampleacceptor/ sampleEF =VV+K（2）在三相系統(tǒng)中，目標(biāo)分析物先從樣品水溶液中萃取至有機(jī)溶液相中，，然后最終進(jìn)入受體。這一平衡過(guò)程如下式表示：
【學(xué)位授予單位】：大連大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類(lèi)號(hào)】：D919.4

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2572957