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固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)血液中海洛因及其代謝產(chǎn)物

發(fā)布時(shí)間:2019-01-05 12:08
【摘要】:建立了固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-LC-MS/MS)法分析吸毒者血樣中的O6-單乙酰嗎啡、嗎啡、3-β-D-葡萄糖醛酸嗎啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸嗎啡-d3為內(nèi)標(biāo),選取Oasis HLB為固相萃取柱,AtlantisTMdC18(150mm×3.9mm×5μm)色譜柱為分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;采用電噴霧正離子電離源,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描方式,通過兩對(duì)母離子/子離子和保留時(shí)間定性定量檢測(cè)目標(biāo)化合物。結(jié)果表明:血樣中O6-單乙酰嗎啡、嗎啡、3-β-D-葡萄糖醛酸嗎啡的檢測(cè)限為3~5μg/L,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均在0.997 5以上;添加50、500、1 000μg/L加標(biāo)水平后,O6-單乙酰嗎啡、嗎啡、3-β-D-葡萄糖醛酸嗎啡的平均回收率為80.6%~98.9%,準(zhǔn)確度為-7.3%~9.1%。該方法具有較高的靈敏度和選擇性,可用于實(shí)際案件中海洛因及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)。
[Abstract]:A solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry (SPE-LC-MS/MS) method was established for the determination of O6-monoacetomorphine and 3- 尾 -D-glucuronide morphine in the blood samples of drug addicts. With 3- 尾 -D-glucuronate-morphine d3 as internal standard, Oasis HLB as solid phase extraction column, AtlantisTMdC18 (150mm 脳 3.9mm 脳 5 渭 m) column as analytical column, methanol-0.1% formic acid solution as mobile phase for gradient elution. The target compounds were detected qualitatively and quantitatively by two pairs of parent ions / subions and retention time by electrospray positive ion ionization source and multi-reaction monitoring (MRM) scanning method. The results showed that the detection limit of O6-monoacetomorphine and 3- 尾 -D-glucuronide morphine in blood samples was 3 渭 g / L, the linear relationship was good, and the correlation coefficient was above 0.997; The average recovery of O6-monoacetylmorphine and 3- 尾 -D-glucuronide morphine was 80.6 and 98.9 respectively, and the accuracy was -7.3% -9.1% after adding 50 渭 g / L of 50 渭 g / L of 500 渭 g / L of O6-monoacetylmorphine and 3- 尾 -D-glucuronide. The method has high sensitivity and selectivity and can be used for the detection of heroin and its metabolites in practical cases.
【作者單位】: 重慶市公安局交通管理局;重慶市公安局物證鑒定中心;
【分類號(hào)】:O657.63;D918.9

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2401768

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