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液相色譜-串聯(lián)質譜法測定血液和尿液中秋水仙堿

發(fā)布時間:2018-06-29 08:41

  本文選題:法醫(yī)毒物分析 + 液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS-MS); 參考:《中國法醫(yī)學雜志》2009年01期


【摘要】:目的建立檢測血液和尿液中秋水仙堿的液相色譜-串聯(lián)質譜法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙諾啡為內標,經pH9.2硼酸鹽緩沖溶液堿化后,用乙酸乙酯進行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖溶液)=80∶20為流動相,流速為0.2mL/min,采用電噴霧正離子模式離子化、多反應監(jiān)測模式檢測秋水仙堿,內標法定量。結果血液、尿液中秋水仙堿與內標丁丙諾啡色譜分離良好,秋水仙堿在0.1~50 ng/mL內均具有良好的線性,相關系數(shù)0.9990,最低檢出限為0.05ng/mL,方法回收率為94%~116%,日內與日間精密度(RSD)均小于8.5%。結論所建LC-MS-MS方法靈敏度高、操作簡便、快速、準確,適用于血液及尿液等生物檢材中痕量秋水仙堿成分的檢測。
[Abstract]:Objective to establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of colchicine in blood and urine. Methods 0.5 mL blood or urine was alkalized with buprenorphine and alkalized with borate buffer solution at pH 9.2, then extracted with ethyl acetate. The mobile phase was V (methanol): v (20 mmol / L ammonium acetate and 0.1% formic acid buffer solution) on ZORBAX SB-C18 liquid column (150mm 脳 2.1mm 脳 5 渭 m). The flow rate was 0.2mL / min. Colchicine was detected by electrospray ion mode ionization and multi-reaction monitoring mode. The quantity of colchicine was determined by internal standard method. Results Colchicine and buprenolone endorphin in blood and urine were separated well. Colchicine had a good linearity in 0.1 渭 g / mL, the correlation coefficient was 0.9990, the detection limit was 0.05ng / mL, the recovery rate was 940.116, and the precision (RSD) was less than 8.5g / mL. Conclusion the established LC-MS-MS method has the advantages of high sensitivity, simple, rapid and accurate operation. It is suitable for the determination of colchicine in blood and urine.
【作者單位】: 復旦大學上海醫(yī)學院法醫(yī)學系;司法部司法鑒定科學技術研究所上海市法醫(yī)學重點實驗室;
【基金】:中央級公益性科研院所科研專項基金資助項目(GY0702) 上海市科委資助項目(072512019)
【分類號】:D919

【參考文獻】

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本文編號:2081540

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