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在線凝膠色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法同時快速測定全血樣中10種有機(jī)磷

發(fā)布時間:2018-06-03 11:37

  本文選題:在線凝膠色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法 + 全血樣。 參考:《分析試驗(yàn)室》2017年10期


【摘要】:采用基于基質(zhì)分散固相萃取原理的前處理結(jié)合在線凝膠色譜-氣相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GPC-GC/MS),建立了一種同時測定全血樣中10種有機(jī)磷毒物的定量方法。全血樣品經(jīng)前處理后無需濃縮定容可直接進(jìn)樣,有效縮短前處理耗時,且GPC采用大體積進(jìn)樣模式,聯(lián)用后相較于傳統(tǒng)氣質(zhì)方法降低了檢出限并且提高了靈敏度。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,所有被測物均在0.5~5 mg/L范圍內(nèi)線性良好(R=0.9990~0.9999),檢出限為2.2~15.4 mg/L(信噪比S/N=3),將空白加標(biāo)連續(xù)進(jìn)樣6次,得到的色譜保留時間及峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,加標(biāo)回收率為80.4%~111.7%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法便捷快速,能夠滿足實(shí)際刑偵案件中有機(jī)磷毒物的檢測需求。
[Abstract]:A quantitative method for simultaneous determination of 10 organophosphorus poisons in whole blood samples was established by using the principle of matrix dispersive solid phase extraction (SPE) combined with on-line gel chromatography-gas mass spectrometry (GPC-GC / MS) technique. After pretreatment, the whole blood sample can be directly injected without concentration and volume, which can effectively shorten the time of pretreatment, and the GPC adopts a mass injection model, which reduces the detection limit and improves the sensitivity compared with the traditional temperament method. Under the optimized experimental conditions, all the samples tested were linear in the range of 0.5 ~ 5 mg/L. The detection limit was 2.2 ~ 15.4 mg 路L ~ (-1) (SNR) S / N ~ (3 +), and the blank was added to the standard for 6 times, and the detection limit was 0.9990 mg / L (SNR) 15.4 mg / L (S / N ~ (3). The relative standard deviation of retention time and peak area was less than 3, and the recovery rate was 80.4% and 111.7% respectively. The experimental results show that the method is convenient and rapid and can meet the needs of organophosphorus poison detection in actual criminal cases.
【作者單位】: 浙江大學(xué)理學(xué)院;南京市公安局刑事科學(xué)技術(shù)研究所;
【分類號】:D918.93;O657.63

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本文編號:1972646

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