本文關(guān)鍵詞：IMS-MS聯(lián)用裝置的研發(fā)及其在毒品爆炸物檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用研究

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【摘要】：離子遷移譜(IMS)從上世紀(jì)七十年代誕生至今,作為一種快速篩查設(shè)備,廣泛應(yīng)用于毒品、爆炸物、化學(xué)戰(zhàn)劑等領(lǐng)域的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。但是,由于便攜式離子遷移譜的分辨率較低,易受到基質(zhì)的干擾,在實(shí)際應(yīng)用中難免會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性或者假陰性的誤報(bào)。因此,如何降低離子遷移譜的誤報(bào)率,成為研究的熱點(diǎn)。本論文首先搭建了離子遷移譜與質(zhì)譜的聯(lián)用平臺(tái),借助質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性及高效定性特點(diǎn),來(lái)研究毒品、爆炸物等在常壓下Ni63源的電離機(jī)理,并對(duì)離子遷移譜在實(shí)際應(yīng)用中遇到的干擾問(wèn)題進(jìn)行了分析,所取得的結(jié)果如下：1.搭建了離子遷移譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜的聯(lián)用分析平臺(tái)。將商用的離子遷移譜設(shè)備(TR1000DB-A毒品爆炸物痕量檢測(cè)器,同方威視技術(shù)股份有限公司)與三重四級(jí)桿質(zhì)譜(Micromass, Waters公司)進(jìn)行串聯(lián)使用,首先通過(guò)設(shè)計(jì),研究如何將離子遷移譜中離子高效引入質(zhì)譜儀的分析器中是此聯(lián)用的關(guān)鍵,通過(guò)調(diào)整法拉第盤(pán)的電壓,調(diào)整小孔與質(zhì)譜錐孔的距離,優(yōu)化法拉第盤(pán)打孔的直徑,位置、優(yōu)化遷移氣、載氣及補(bǔ)充氣體的流量、電場(chǎng)強(qiáng)度等參數(shù),使其二者成功聯(lián)用。同時(shí)制作了一個(gè)與噴霧電離源(ESI)和大氣壓化學(xué)電離源(APCI)相同大小的電離源腔室并將遷移譜設(shè)備嵌入其中,使其成為可拆卸的切換式設(shè)備。此聯(lián)用未對(duì)質(zhì)譜儀做任何硬件的改造,因此根據(jù)不同分析的需求,還可以使用電噴霧電離源和大氣壓化學(xué)電離源。2.為了考察聯(lián)用儀的性能,使用搭建的離子遷移譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜的聯(lián)用分析平臺(tái)對(duì)離子遷移譜設(shè)備常檢測(cè)的12種毒品和9種爆炸物進(jìn)行分析,聯(lián)用裝置靈敏度遠(yuǎn)高于IMS。并建立了相關(guān)毒品和爆炸物系列的遷移譜和質(zhì)譜譜庫(kù),得到遷移譜正負(fù)模式中,串聯(lián)質(zhì)譜全掃描模式和子離子掃描模式下的毒品、爆炸物遷移譜譜和質(zhì)譜譜圖,編制為標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)。并與相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行一系列對(duì)比。驗(yàn)證了使用本文所搭建的離子遷移譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析平臺(tái)進(jìn)行分析工作的可靠性。并進(jìn)一步研究了它們?cè)?3Ni源的電離機(jī)理,為將來(lái)進(jìn)一步通過(guò)在IMS遷移氣中添加摻雜劑提高某些檢測(cè)物的靈敏度和選擇性的工作奠定基礎(chǔ)。3.利用此平臺(tái)對(duì)目前商用離子遷移譜設(shè)備在實(shí)際應(yīng)用中遇到一些典型、共性問(wèn)題進(jìn)行了分析研究,找出了問(wèn)題所在的原因,并給出了可行改進(jìn)建議：(1)可卡因的檢測(cè)誤報(bào)問(wèn)題：分析出了空白進(jìn)樣試紙吸附了空氣中的鄰苯二甲酸二丁酯,造成檢測(cè)可卡因時(shí)的干擾；(2)放置海洛因樣品在離子遷移譜檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)雙峰,且放置不同時(shí)間的樣品會(huì)有不同的響應(yīng)：久置海洛因(二乙酰嗎啡)會(huì)分解為單乙酰嗎啡,并利用量子化學(xué)軟件對(duì)此轉(zhuǎn)化的過(guò)程進(jìn)行了計(jì)算,驗(yàn)證了新制和久置溶液兩峰響應(yīng)強(qiáng)度存在區(qū)別的原因；(3)固體安非他命在遷移譜中遷移時(shí)間為8.46ms,而安非他命丙酮溶液在離子遷移譜中出現(xiàn)8.46ms和9.14ms的兩個(gè)遷移峰,借助此平臺(tái)發(fā)現(xiàn)安非他命在離子化過(guò)程中易與溶劑丙酮發(fā)生席夫堿反應(yīng),生成含有碳氮雙鍵的亞胺離子,故出現(xiàn)9.14ms的譜峰。當(dāng)用乙醇做溶劑時(shí),此現(xiàn)象沒(méi)有出現(xiàn),因此配制安非他命的溶液時(shí)不能使用丙酮作為溶劑。
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;D918.93

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王建鳳;張仲夏;杜振霞;李徽;;離子遷移譜法檢測(cè)圣女果中的敵敵畏和馬拉硫磷[J];分析試驗(yàn)室;2011年04期

2 常靖;朱軍;邸玉敏;張雷萍;崔巍;郝紅霞;于忠山;;分子印跡固相萃取法在血中苯丙胺類(lèi)毒品分析中的應(yīng)用[J];中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志;2011年01期

3 陳璇;白小紅;王曉;王婧;卜瑋;;基于中空纖維液相微萃取的麻黃堿和偽麻黃堿優(yōu)勢(shì)構(gòu)象的確定及含量測(cè)定[J];色譜;2010年12期

4 杜自衛(wèi);劉學(xué)涌;趙小東;;TNT分子印跡聚合物微球的合成與性能研究[J];高分子學(xué)報(bào);2010年03期

5 呂勇杰;朱學(xué)梅;鄭健;陳揚(yáng)殠;;應(yīng)用離子遷移率譜儀技術(shù)快速檢測(cè)毒品的研究[J];核技術(shù);2007年10期

6 金永春;蔡明招;黃曉蘭;吳惠勤;朱志鑫;;人血中10種常見(jiàn)毒品的GC-MS同時(shí)檢測(cè)方法研究[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2007年02期

7 秦總根;任克勤;;新型毒品的種類(lèi)及其對(duì)人體的危害[J];遼寧警專(zhuān)學(xué)報(bào);2006年06期

8 劉怒云;張璐;;毒品成癮的分子基礎(chǔ)[J];生命的化學(xué);2006年01期

9 何秉松,廖斌;恐怖主義概念比較研究[J];比較法研究;2003年04期

10 張家棟;恐怖主義的概念分析[J];世界經(jīng)濟(jì)與政治;2003年03期

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本文編號(hào)：1180926