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燈臺葉及其制劑的質量控制技術研究

發(fā)布時間:2017-09-22 00:04

  本文關鍵詞:燈臺葉及其制劑的質量控制技術研究


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【摘要】:傣醫(yī)藥是我國傳統(tǒng)醫(yī)藥的瑰寶,同時也是我國“四大民族藥”(藏、蒙、維、傣)之一。受南傳佛教、古印度文化、中原漢文化的影響形成了以“四塔”,“五蘊”為核心的理論基礎,是傣族人民長期醫(yī)療實踐的結晶,幾千年來為邊疆少數(shù)民族健康事業(yè)做出了不朽貢獻。目前,大多數(shù)傣藥以野生品為主,由于療效獨特,消耗量與日俱增,過度地采收使得部分資源面臨瀕危和枯竭狀態(tài),在利益的驅使下,不同部位、采收期、加工方法藥材混用以及摻假摻雜的現(xiàn)象日益嚴重,直接影響傣藥材質量和臨床療效。傣藥及其制劑民間應用悠久歷史,產(chǎn)地、采收期、初加工、炮制、制劑工藝等因素均為影響傣藥品質的關鍵因素,因此建立科學系統(tǒng)的質量評價方法,是保證傣醫(yī)臨床用藥安全和有效的前提。燈臺葉系夾竹桃科雞骨常山屬糖膠樹(Alstonia scholaris (L.) R. Br.)的干燥葉,具有清火解毒、消腫止痛、止咳化痰之功效,為傣醫(yī)臨床常用藥物之一。本研究以燈臺葉為材料,采用指紋圖譜、有效成分含量測定結合化學計量學方法對不同產(chǎn)地、不同采收期、不同干燥方法和不同部位進行研究;優(yōu)化燈臺葉薄層鑒別方法;采用ICP-MS測定城市道路綠化燈臺葉中有毒重金屬含量;采用薄層色譜法和高效液相色譜法,建立燈臺葉制劑中有效成分鴨腳樹葉堿鑒別和含量測定的方法。研究結果表明:1)不同產(chǎn)地燈臺葉化學組分較相似,但含量差異明顯。海南文昌、廣東東莞、海南樂東、海南瓊海、廣西南寧六安村等5個產(chǎn)地樣品與傳統(tǒng)藥用產(chǎn)地西雙版納樣品相似度均大于0.9,系統(tǒng)聚類分析能聚為一類質量相似,可作為燈臺葉藥材來源,擴大藥用資源。2)UV-Vis和HPLC指紋圖譜顯示不同生長時期燈臺葉中物質積累有較大差異。UV-Vis光譜中235-500nm差異較大,表現(xiàn)出明顯的指紋性,其中10、11、12、1、2月份吸光度相對較高。HPLC指紋圖譜結合聚類分析可將不同采收期樣品分為Ⅲ類,第Ⅰ類為3、4、5和7月份,第Ⅱ類為6、8和9月份,第Ⅲ類為10、11、12、1及2月。共有峰面積和有效成分含量表明同一類樣品化學成分含量相近,不同類之間差異較明顯,且第Ⅲ類樣品質量相似化學成分含量最高。因此建議燈臺葉最佳采收期為10月至來年2月,即傣歷中的冷季。3)隨著溫度升高不同批次樣品相似度和鴨腳樹葉堿含量先升高后降低,50℃時含量最高,70℃時與曬干樣品中含量相當,90℃時已明顯下降,表明在烘干過程中樣品質量差異較大,干燥溫度是影響樣品質量的重要因素。不同干燥方法對燈臺葉中活性成分含量和整體質量有一定影響,在常規(guī)干燥方法(曬干)無法滿足需要時,可以選擇陰干或者低溫烘干,以50℃為宜但不能超過70℃。4)燈臺葉片及嫩莖原始光譜經(jīng)自動基線校正、自動平滑、縱坐標歸一化和求導處理后在3000~2800 cm-1和1800~500 cm-1波段中吸收峰數(shù)目和強度差異明顯。二階導數(shù)光譜主成分得分圖表明葉片和嫩莖各為一類,且不同批次葉片之間的變異大于嫩莖。葉片中有效成分平均含量均明顯高于嫩莖(鴨腳樹葉堿含量為嫩莖中的3.8倍,熊果酸含量為嫩莖中的5.1倍,齊墩果酸含量為嫩莖中的4.2倍)。燈臺葉的整體質量優(yōu)于嫩莖,市售摻雜嫩莖燈臺葉不能直接納入傣藥應用,需凈選后再加以利用。5)道路綠化燈臺葉樣品中有毒重金屬含量與種植園樣品相比有升高趨勢,且變異較大,整體化學成分和含量也相對較低。因此,為確保藥材安全性和臨床療效,城市道路綠化燈臺樹不作為燈臺葉的藥材來源。6)燈臺葉止咳合劑和棉榔青止咳液中鴨腳樹葉堿的薄層鑒別和HPLC含量測定結果均為陰性。因此,鴨腳樹葉堿不能作為該制劑質量控制的指標。
【關鍵詞】:燈臺葉 質量控制 含量測定 薄層色譜 指紋圖譜 化學計量學
【學位授予單位】:云南中醫(yī)學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:R29
【目錄】:
  • 摘要9-11
  • Abstract11-14
  • 引言14-16
  • 第一章 燈臺葉生藥學鑒定16-31
  • 1.1 實驗材料16-17
  • 1.2 儀器和試劑17
  • 1.3 實驗方法17-18
  • 1.3.1 植物組織石蠟切片制作17-18
  • 1.3.2 植物組織粉末制片18
  • 1.4 結果與討論18-30
  • 1.4.1 原植物鑒別18-19
  • 1.4.2 性狀鑒別19-20
  • 1.4.3 組織石蠟切片20-21
  • 1.4.4 組織粉末特征21-23
  • 1.4.5 燈臺葉中生物堿成分薄層鑒別優(yōu)化23-27
  • 1.4.6 燈臺葉中總黃酮的薄層鑒別27-28
  • 1.4.7 燈臺葉中萜類成分薄層鑒別方法的優(yōu)化28-30
  • 1.5 結論30-31
  • 第二章 燈臺葉中鴨腳樹葉堿、熊果酸、齊墩果酸含量測定31-38
  • 2.1 實驗材料31
  • 2.2 儀器和試劑31
  • 2.3 實驗方法31-35
  • 2.3.1 對照品溶液制備31
  • 2.3.2 供試品溶液制備31-32
  • 2.3.3 色譜條件32
  • 2.3.4 線性關系考察32-34
  • 2.3.5 精密度實驗34
  • 2.3.6 重復性實驗34
  • 2.3.7 穩(wěn)定性考察34
  • 2.3.8 加樣回收試驗34-35
  • 2.4 結果與討論35-37
  • 2.4.1 色譜條件優(yōu)化35
  • 2.4.2 不同批次樣品含量測定結果35-37
  • 2.5 結論37-38
  • 第三章 不同產(chǎn)地燈臺葉品質對比研究38-49
  • 3.1 實驗材料38-39
  • 3.2 儀器和試劑39
  • 3.3 實驗方法39-40
  • 3.3.1 色譜條件39
  • 3.3.2 供試品溶液的制備39
  • 3.3.3 樣品測定39
  • 3.3.4 精密度試驗39-40
  • 3.3.5 重復性試驗40
  • 3.3.6 穩(wěn)定性試驗40
  • 3.4 結果與分析40-47
  • 3.4.1 提取條件的優(yōu)化(單因素實驗)40-41
  • 3.4.2 正交試驗41-42
  • 3.4.3 不同產(chǎn)地燈臺葉指紋圖譜的建立42-45
  • 3.4.4 不同產(chǎn)地燈臺葉相似度評價45-46
  • 3.4.5 不同產(chǎn)地燈臺葉聚類分析46
  • 3.4.6 不同產(chǎn)地燈臺葉中鴨腳樹葉堿、熊果酸和齊墩果酸含量46-47
  • 3.5 討論47-48
  • 3.5.1 色譜條件的優(yōu)化47-48
  • 3.5.2 不同產(chǎn)地燈臺葉指紋圖譜差異性48
  • 3.5.3 HPLC指紋圖與傳統(tǒng)鑒別方法分析48
  • 3.5.4 相似度評價與聚類分析48
  • 3.6 結論48-49
  • 第四章 燈臺葉藥材最佳采收期和干燥方法研究49-66
  • 4.1 實驗材料50
  • 4.2 儀器和試劑50-51
  • 4.3 實驗方法51-52
  • 4.3.1 UV-Vis指紋圖譜建立51
  • 4.3.2 HPLC指紋圖譜建立51-52
  • 4.3.3 UV-Vis光譜精密度、重復性、穩(wěn)定性試驗52
  • 4.3.4 HPLC精密度、重復性、穩(wěn)定性試驗52
  • 4.4 結果與分析52-64
  • 4.4.1 提取溶劑優(yōu)化52-53
  • 4.4.2 超聲時間優(yōu)化53-54
  • 4.4.3 料液比優(yōu)化54-55
  • 4.4.4 不同采收期燈臺葉UV-Vis指紋圖譜55
  • 4.4.5 不同采收期燈臺葉主成分分析55-56
  • 4.4.6 不同采收期燈臺葉HPLC指紋圖譜56-61
  • 4.4.7 不同干燥方法燈臺葉HPLC指紋圖譜61-62
  • 4.4.8 不同干燥方法燈臺葉相似度評價62-63
  • 4.4.9 不同干燥方法燈臺葉中鴨腳樹葉堿、熊果酸和齊墩果酸含量63-64
  • 4.5 討論64-65
  • 4.5.1 UV-Vis FP與HPLC FP指紋聯(lián)用技術64
  • 4.5.2 不同采收期燈臺葉質量差異性分析64-65
  • 4.5.3 燈臺葉最佳采收期的確定65
  • 4.6 結論65-66
  • 第五章 燈臺樹葉片和嫩莖質量評價研究66-74
  • 5.1 實驗材料67
  • 5.2 儀器和試劑67-68
  • 5.3 實驗方法68
  • 5.3.1 紅外光譜樣品前處理68
  • 5.3.2 紅外光譜采集和預處理68
  • 5.4 結果與討論68-72
  • 5.4.1 燈臺葉及嫩莖紅外光譜解析68-70
  • 5.4.2 不同批次燈臺葉及嫩莖主成分分析70
  • 5.4.3 鴨腳樹葉堿、熊果酸和齊墩果酸含量70-72
  • 5.5 結論72-74
  • 第六章 道路綠化燈臺葉重金屬污染及質量評價研究74-87
  • 6.1 實驗材料74
  • 6.2 儀器和試劑74-75
  • 6.3 實驗方法75-77
  • 6.3.1 ICP-MS儀器參數(shù)75
  • 6.3.2 供試品溶液的制備75
  • 6.3.3 空白對照和標準物質溶液的制備75-76
  • 6.3.4 準確度考察76
  • 6.3.5 精密度和加標回收率考察76-77
  • 6.3.6 數(shù)據(jù)分析77
  • 6.4 結果與討論77-86
  • 6.4.1 不同批次燈臺葉樣品中11種重金屬元素含量測定77-81
  • 6.4.2 HPLC指紋圖譜相似度評價及主成分分析81-86
  • 6.5 結論86-87
  • 第七章 燈臺葉制劑中鴨腳樹葉堿薄層鑒別和含量測定87-93
  • 7.1 實驗材料87-88
  • 7.2 儀器和試劑88-89
  • 7.3 實驗方法89-90
  • 7.3.1 薄層鑒別89
  • 7.3.2 HPLC含量測定89
  • 7.3.3 方法學驗證89-90
  • 7.4 結果與討論90-92
  • 7.4.1 薄層色譜鑒別結果90-91
  • 7.4.2 鴨腳樹葉堿含量91-92
  • 7.5 結論92-93
  • 參考文獻93-101
  • 碩士期間論文發(fā)表情況101-102
  • 致謝102

【相似文獻】

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中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前4條

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中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前2條

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2 記者 熊燕;我省一急性支氣管炎治療藥物獲臨床試驗批件[N];云南日報;2011年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 楊妮娜;燈臺葉及其制劑的質量控制技術研究[D];云南中醫(yī)學院;2016年



本文編號:897619

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