本文關(guān)鍵詞：麥冬特征性成分及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《浙江中醫(yī)藥大學(xué)》 2013年

麥冬特征性成分及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

蔣慧蓮  

【摘要】：麥冬為百合科植物麥冬Ophiopogon japonicas(L.f)Ker-Gawl的干燥塊根。目前市場(chǎng)上依據(jù)產(chǎn)地不同分為浙麥冬及川麥冬,浙麥冬與川麥冬在生長(zhǎng)年限與性狀各不相同。浙麥冬為生長(zhǎng)三到四年后采挖作為藥材,而川麥冬為生長(zhǎng)一年后采挖入藥,傳統(tǒng)上認(rèn)為質(zhì)量以浙江的最佳,但目前產(chǎn)量四川最大。浙麥冬是著名的“浙八味”之一,而麥冬一直以浙麥冬質(zhì)量為優(yōu),但未見(jiàn)系統(tǒng)地對(duì)浙麥冬及川麥冬兩者成分的比較研究報(bào)道。目前2010版《中國(guó)藥典》中麥冬收載的項(xiàng)目包括性狀及顯微鑒別、以麥冬對(duì)照藥材為參照的薄層鑒別以及將魯斯可皂苷元作為對(duì)照品進(jìn)行的總皂苷含量測(cè)定,仍未能系統(tǒng)地對(duì)麥冬的質(zhì)量進(jìn)行分析。另浙江正大青春寶公司生產(chǎn)的參麥注射液是以浙麥冬投料生產(chǎn),故同時(shí)研究其含量。本課題以研究浙麥冬為主,采用現(xiàn)代分析技術(shù),分別從性狀鑒別、化學(xué)成分研究、指紋圖譜、含量測(cè)定以及薄層鑒別等方面對(duì)浙麥冬及川麥冬進(jìn)行成分分析與質(zhì)量控制的方法建立,綜合評(píng)價(jià)浙麥冬與川麥冬的區(qū)別,從而控制麥冬藥材的質(zhì)量。 目的：(1)對(duì)浙麥冬及川麥冬的化學(xué)成分進(jìn)行研究,找出區(qū)別性的特征性成分；(2)建立麥冬黃酮類(lèi)成分的HPLC指紋圖譜的方法,比較浙麥冬及川麥冬的異同；(3)建立麥冬特征性成分的HPLC定量測(cè)定方法；(4)對(duì)浙麥冬及川麥冬的性狀、顯微進(jìn)行比較研究,并建立浙麥冬及川麥冬的薄層色譜鑒別方法；(5)研究浙麥冬不同采收季節(jié)及加工方式特征性成分的含量變化；(6)建立參麥注射液中麥冬相關(guān)成分的定量分析方法。 方法：(1)對(duì)浙麥冬及川麥冬藥材中化學(xué)成分進(jìn)行比較研究分析。采用氣質(zhì)聯(lián)用的方法對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定并分析；采用ODS柱層析、硅膠柱層析等多種分離手段,對(duì)浙麥冬中的特征性成分進(jìn)行提取、分離、純化并采用液質(zhì)聯(lián)用以及核磁鑒定的方法對(duì)特征性成分進(jìn)行確證。(2)采用液相色譜法,研究建立麥冬黃酮類(lèi)成分的HPLC指紋圖譜,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。(3)采用液相色譜法,建立麥冬藥材特征性成分定量測(cè)定的HPLC方法,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。(4)對(duì)浙麥冬及川麥冬進(jìn)行性狀鑒別以及顯微鑒定,并采用TLC,建立浙麥冬及川麥冬特征性成分的鑒別方法。(5)對(duì)不同采收季節(jié)及加工方式的浙麥冬進(jìn)行含量測(cè)定與分析。(6)采用HPLC-ELSD法,建立參麥注射液中相關(guān)成分的定量測(cè)定方法。 結(jié)果；(1)Ⅰ.浙麥冬與川麥冬在揮發(fā)性成分上有一定區(qū)別,經(jīng)過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)研究分析,浙麥冬共檢測(cè)到14個(gè)峰,而川麥冬僅能檢測(cè)到6個(gè)峰；兩者共有的峰為5個(gè),且為浙麥冬量更大。Ⅱ.浙麥冬與川麥冬在黃酮類(lèi)成分上存在差異,浙麥冬具有區(qū)別于川麥冬的4個(gè)特征性成分6-醛基-7-甲氧基異麥冬黃烷酮B、Ophiopogonanone D、甲基麥冬二氫高異黃酮A及甲基麥冬二氫高異黃酮B。其中6-醛基-7-甲氧基異麥冬黃烷酮B及Ophiopogonanone D成分浙麥冬含量較高,川麥冬含量極低甚至未能檢測(cè)；成分為兩者均有的共有成分。針對(duì)浙麥冬中特有的黃酮類(lèi)特征性成分進(jìn)行了提取、分離并采用了核磁鑒定,得到了6-醛基-7-甲氧基異麥冬黃烷酮B及Ophiopogonanone D兩個(gè)成分。通過(guò)對(duì)照品驗(yàn)證與液質(zhì)聯(lián)用方法以及液相色譜中光譜圖的比對(duì)確認(rèn)了浙麥冬與川麥冬的共有成分為甲基麥冬二氫高異黃酮A及甲基麥冬二氫高異黃酮B,但比例有差別。Ⅲ.通過(guò)對(duì)浙麥冬及川麥冬正丁醇部分研究發(fā)現(xiàn),總體而言浙麥冬與川麥冬正丁醇部分區(qū)別不大,但浙麥冬中含有龍腦苷成分,而川麥冬中未能檢測(cè)到此成分。而浙麥冬中麥冬皂苷D成分極低,川麥冬中麥冬皂苷D含量與之相比較高。(2)建立了浙麥冬與川麥冬黃酮類(lèi)成分的HPLC指紋圖譜方法,均有8個(gè)特征峰,各自相似度均大于0.9。但以浙麥冬對(duì)照指紋圖譜來(lái)測(cè)定川麥冬樣品,10批川麥冬樣品相似度均低于0.8,說(shuō)明兩者在成分上有較大區(qū)別。(3)Ⅰ.建立了同時(shí)測(cè)定麥冬中甲基麥冬二氫高異黃酮A及甲基麥冬二氫高異黃酮B的HPLC含量測(cè)定方法,并經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,回收率分別為101.39%(RSD=2.4%)和103.46%(RSD=2.1%)線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性均符合要求。通過(guò)對(duì)10批浙麥冬和川麥冬樣品的測(cè)定,發(fā)現(xiàn)浙麥冬中兩者的含量均比川麥冬高,兩者比例高低不同。Ⅱ.建立了紫外分光光度計(jì)測(cè)定浙麥冬及川麥冬總黃酮的方法,并通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性均符合要求。通過(guò)浙麥冬及川麥冬各6批的樣品測(cè)定,發(fā)現(xiàn)浙麥冬總黃酮的含量比川麥冬高。Ⅲ.建立了HPLC-ELSD法測(cè)定浙麥冬中龍腦苷含量的方法,通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,回收率為102.9%(RSD=2.6%),線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性、耐用性均符合要求。Ⅳ.測(cè)定了浙麥冬及川麥冬中麥冬皂苷D的含量,結(jié)果浙麥冬中含量極低,而川麥冬中含量稍高。V.依據(jù)2010版《中國(guó)藥典》中麥冬總皂苷項(xiàng)下方法測(cè)定了浙麥冬及川麥冬中總皂苷的含量,結(jié)果兩者差異不明顯。(4)浙麥冬與川麥冬在性狀上存在一定區(qū)別,浙麥冬的外形、氣味都與川麥冬存在差異。建立浙麥冬與川麥冬的薄層色譜鑒別方法。結(jié)果Rf值合適,斑點(diǎn)清晰,能將浙麥冬與川麥冬進(jìn)行區(qū)分。(5)Ⅰ.采用HPLC法測(cè)定了不同采收季節(jié)及加工方式的浙麥冬樣品中甲基麥冬二氫高異黃酮A及甲基麥冬二氫高異黃酮B的含量,結(jié)果不同采收季節(jié)的樣品隨著時(shí)間的變化,甲基麥冬二氫高異黃酮A及甲基麥冬二氫高異黃酮B均有變化的趨勢(shì),而不同加工方式中浙麥冬樣品變化不大。Ⅱ.采用建立的總黃酮測(cè)定方法對(duì)不同采收季節(jié)及加工方式浙麥冬樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果不同采收季節(jié)樣品隨著時(shí)間的增長(zhǎng),含量緩慢增加。而不同加工方式的樣品含量變化不大。Ⅲ.采用建立的龍腦苷含量測(cè)定方法對(duì)不同采收季節(jié)及加工方式的浙麥冬樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果采收季節(jié)在3-6月份的樣品其含量變化不大,從6月份開(kāi)始到9月份,龍腦苷含量緩慢增加。而不同加工方式的樣品含量變化不大。Ⅳ.采用《中國(guó)藥典》2010版中總皂苷項(xiàng)下方法測(cè)定了不同采收時(shí)間的樣品,結(jié)果差異不明顯。(6)建立了HPLC-ELSD法測(cè)定參麥注射液中龍腦苷含量的方法,通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,回收率為98.7%(RSD=2.0%),線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性、耐用性均符合要求。 結(jié)論：(1)本課題通過(guò)對(duì)浙麥冬及川麥冬化學(xué)成分的比較研究,明確了浙麥冬及川麥冬區(qū)別的特征性成分,為麥冬藥材質(zhì)量控制提供檢測(cè)指標(biāo),為活性成分進(jìn)一步探索研究提供物質(zhì)基礎(chǔ)。(2)建立了以浙麥冬、川麥冬的指紋圖譜,為各自地道藥材的質(zhì)量控制提供了質(zhì)量控制方法與手段。(3)建立了麥冬藥材含量測(cè)定、薄層鑒別方法,為麥冬藥材提供了質(zhì)量控制方法,保證了藥材的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定可控。(4)明確了浙麥冬與川麥冬在性狀以及顯微上的區(qū)別,為麥冬的品種鑒別提供依據(jù),也利于麥冬藥材的質(zhì)量控制。(5)本課題通過(guò)對(duì)不同采收季節(jié)及加工方式特征性成分的含量變化研究,掌握了特征性成分含量變化趨勢(shì),為麥冬藥材的質(zhì)量控制提供了地道藥材檢測(cè)指標(biāo),可更好地促進(jìn)麥冬藥材的開(kāi)發(fā)利用。(6)本課題建立了龍腦苷含量測(cè)定的方法,完善了參麥注射液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。有利于控制工藝的穩(wěn)定,保障制劑的穩(wěn)定性,對(duì)指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn),控制生產(chǎn)環(huán)節(jié)具有重要意義。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：浙江中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：R284
【目錄】：

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【參考文獻(xiàn)】

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【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 葉福媛;張鈺泉;林梅;王健英;;復(fù)方頸康丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J];黑龍江醫(yī)藥;2011年01期

2 武孔云,梁光義,楊娟,田國(guó)維;夏天無(wú)特征性成分~1HNMR指紋譜的建立與研究[J];貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2002年04期

3 彭釗;周禎祥;;細(xì)辛中特征性化學(xué)成分和馬兜鈴酸含量測(cè)定的研究概況[J];亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥;2009年09期

4 何結(jié)煒;何明珍;胡子帆;王少軍;王躍生;楊世林;;白術(shù)區(qū)別蒼術(shù)的特征性成分的研究[J];江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2007年04期

5 張萍;張桂芝;樊晴月;張立;;GC-MS法分析姜黃飲片揮發(fā)油的特征性化學(xué)成分[J];現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐;2008年03期

6 ;湖北麥冬與浙麥冬質(zhì)量的研究—免疫活性比較[J];中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào);1991年06期

7 ;HPLC法測(cè)定川、浙麥冬中麥冬皂甙B、D的含量[J];中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào);1991年06期

8 李琴娣;殷玉生;;清解噴霧液的制備工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J];江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);1993年02期

9 趙紅旗,王小龍,王琳靜;參術(shù)健脾合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J];河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2005年04期

10 徐新剛,張晶,葛平亮;頭痛立愈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J];中成藥;2005年10期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 巢建國(guó);谷巍;侯芳潔;劉曉寧;;蒼術(shù)揮發(fā)油特征性成分分析[A];全國(guó)第8屆天然藥物資源學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2008年

2 舒積成;俞桂新;王崢濤;;馬鞭草化學(xué)成分與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(摘要)[A];全國(guó)第9屆天然藥物資源學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2010年

3 王建華;侯艷鵬;蔡少青;譚煥然;阮元;;旋覆花素鎮(zhèn)咳祛痰作用的實(shí)驗(yàn)研究[A];中國(guó)中醫(yī)藥研究促進(jìn)會(huì)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)成立大會(huì)暨“全國(guó)中藥關(guān)鍵技術(shù)研討會(huì)”資料匯編[C];2003年

4 王智民;肖詩(shī)鷹;;從美國(guó)FDA植物藥申請(qǐng)指南(草案)中對(duì)植物藥的CMC要求來(lái)分析中草藥走向美國(guó)的對(duì)策[A];1999中藥研究論文集[C];2000年

5 楊秀偉;;穿心蓮內(nèi)酯類(lèi)化合物的腸吸收研究[A];第八屆全國(guó)中藥和天然藥物學(xué)術(shù)研討會(huì)與第五屆全國(guó)藥用植物和植物藥學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2005年

6 巢志茂;何波;尚爾金;;懷牛膝揮發(fā)油成分分析[A];1999中藥研究論文集[C];2000年

7 葉文才;;嶺南道地中草藥的活性成分和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[A];第十屆全國(guó)藥用植物及植物藥學(xué)術(shù)研討會(huì)論文摘要集[C];2011年

8 李聰;戴裕海;胡婧;王靜;萬(wàn)定榮;唐利軍;;麻瘋籽藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[A];2010年全國(guó)中藥學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2010年

9 孫仁爽;金哲雄;姜啟娟;;胰膽舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[A];第二屆全國(guó)中藥商品學(xué)術(shù)大會(huì)論文集[C];2010年

10 胡坪;羅國(guó)安;姜志宏;;丹參藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[A];全國(guó)第六屆天然藥物資源學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2004年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 胡燕蘋(píng) 李靜靜;[N];中國(guó)國(guó)門(mén)時(shí)報(bào);2005年

2 秦海林；李志宏；王鵬;[N];中國(guó)醫(yī)藥報(bào);2005年

3 崔燕青;[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2003年

4 健康時(shí)報(bào)記者 魏雅寧;[N];健康時(shí)報(bào);2010年

5 潘瑩;[N];中國(guó)民族報(bào);2010年

6 唐夏;[N];中國(guó)消費(fèi)者報(bào);2007年

7 石任兵 王曉強(qiáng);[N];中國(guó)醫(yī)藥報(bào);2001年

8 劉燕玲;[N];健康報(bào);2005年

9 西湖報(bào)道組 朱文　通訊員 劉世罡 記者 陳瑋;[N];杭州日?qǐng)?bào);2008年

10 本報(bào)記者 吳紅月;[N];科技日?qǐng)?bào);2009年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王永毅;參麥注射液組方藥材浙麥冬的質(zhì)量控制方法研究[D];浙江大學(xué);2012年

2 龔金炎;竹子外表皮中護(hù)膚功能因子的研究[D];浙江大學(xué);2010年

3 劉連亮;竹筍降壓降脂有效成分及其活性研究[D];浙江大學(xué);2012年

4 劉連亮;竹筍降壓降脂有效成分及其活性研究[D];浙江大學(xué);2012年

5 吳慶立;中國(guó)金絲桃屬藥用植物化學(xué)成分研究及廣義藤黃科化學(xué)分類(lèi)學(xué)探討[D];中國(guó)協(xié)和醫(yī)科大學(xué);1997年

6 周道年;復(fù)葉耳蕨和金星蕨化學(xué)成分及生物活性的研究[D];華中科技大學(xué);2009年

7 李麗;小葉苦丁茶質(zhì)量控制方法研究與紫草科苦丁茶的親緣學(xué)意義初探[D];中國(guó)協(xié)和醫(yī)科大學(xué);2009年

8 童珊珊;中藥活性成分在線色譜篩選新模型研究[D];江蘇大學(xué);2012年

9 陳秋平;油茶蒲減肥降脂功能因子研究[D];浙江大學(xué);2011年

10 馬潔;貫葉金絲桃和腺點(diǎn)金絲桃的化學(xué)成分研究[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2012年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 蔣慧蓮;麥冬特征性成分及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];浙江中醫(yī)藥大學(xué);2013年

2 李長(zhǎng)喜;中藥卷柏中兩種特征性成分及其含量測(cè)定研究[D];中南大學(xué);2010年

3 烏日娜;塔米爾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院;2010年

4 范凌云;三黃栓的體外溶出度及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];蘭州大學(xué);2011年

5 王李麗;中國(guó)藥典豬苓的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究及豬苓中利尿成分麥角甾醇的藥代動(dòng)力學(xué)研究[D];西北大學(xué);2011年

6 魏厚道;毒死蜱等農(nóng)藥在浙麥冬、杭白菊及其土壤中的殘留動(dòng)態(tài)研究[D];浙江大學(xué);2010年

7 許敏;生脈飲復(fù)方有效部位純化工藝初探及麥冬藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2010年

8 楊金麗;婦癌靈貼片的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];黑龍江中醫(yī)藥大學(xué);2010年

9 王旭光;兩種新藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院;2010年

10 馬軼;仙靈更年降壓膠囊工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];遼寧中醫(yī)藥大學(xué);2010年

  本文關(guān)鍵詞：麥冬特征性成分及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：50905