發(fā)布時間：2024-03-16 06:53

　　目的建立基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜法(MSPD-UPLC)測定狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.中巖大戟內(nèi)酯A、17-羥基-巖大戟內(nèi)酯A、巖大戟內(nèi)酯B、17-羥基-巖大戟內(nèi)酯B的含有量。方法樣品前處理采用MSPD法,以硅膠為分散劑,乙腈為洗脫溶劑;樣品分析采用Waters BEH C₁₈色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流動相乙腈-水,梯度洗脫;體積流量0.4 mL/min;檢測波長250 nm;柱溫35℃。結(jié)果各目標(biāo)分析物在各自范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r≥0.999 5),檢出限與定量限分別介于0.072～0.78μg/mL和0.24～2.61μg/mL之間,平均加樣回收率93.0%～94.4%。結(jié)論該法操作簡單、溶劑用量少、分析時間短,可用于狼毒大戟中活性成分的提取與檢測。

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖1分散劑對各成分萃取率的影響

分散劑的性質(zhì)是MSPD過程中的一個重要參數(shù),分散劑對促進(jìn)溶劑與樣品的相互作用,提高萃取效率和對目標(biāo)分析物的選擇性起著至關(guān)重要的作用。更重要的是它可以影響洗脫過程,分散劑不僅作為固定相起到吸附和分離樣品的作用,還作為研磨和混勻材料來破碎和分散樣品。本研究對常用的不同性質(zhì)的分散劑硅膠....

圖2樣品與硅膠的質(zhì)量比對各成分萃取率的影響

樣品與分散劑的質(zhì)量比影響目標(biāo)化合物的萃取效率,是MSPD過程中的另一個重要參數(shù),其適當(dāng)?shù)呐浔瓤梢愿淖儤悠放c分散劑的接觸面積。本研究分別考察樣品與硅膠分散劑的1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6等6個質(zhì)量配比。圖2顯示,4個目標(biāo)化合物的萃取率隨著硅膠分散劑的增加而增加,配....

圖3洗脫溶劑對各成分萃取率的影響

在MSPD過程中,洗脫溶劑作為流動相促進(jìn)目標(biāo)化合物與分散劑相互作用,提高萃取效率,對提高目標(biāo)分析物的選擇性起著重要作用,適合的洗脫溶劑可以保證從復(fù)雜樣品組分中選擇性地萃取目標(biāo)分析物。本研究考察了石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和乙醇等不同極性的洗脫溶劑,以篩選出合適的最佳洗....

圖4洗脫溶劑體積對各成分萃取率的影響

充足的洗脫溶劑體積也是本實驗中的一個關(guān)鍵參數(shù),為尋找到完全洗脫各目標(biāo)分析物所需的最小洗脫溶劑用量,本實驗考察了乙腈的洗脫用量從2.0mL到8.0mL,圖4表明,各目標(biāo)分析物的萃取率在洗脫溶劑用量為6.0mL時已經(jīng)達(dá)到最大值,故本實驗選擇6.0mL乙腈作為洗脫溶劑體積。3....

本文編號：3929277