目的:建立快速篩查、確證、定量減肥類保健食品及中成藥中33種非法添加化學物質的分析方法。方法:采用超高效液相色譜-二極管陣列檢測器-飛行時間質譜法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色譜柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液為流動相,梯度洗脫,流速為0.3 ml·min^-1,柱溫為30℃,檢測波長為200～400 nm,利用保留時間、光譜圖及質譜一、二級質量數(shù)做定性分析,對檢出成分進行一級質譜定量測定。結果:33種化學物質均達到有效保留,分離良好,紫外光譜及質譜裂解特征明顯。方法學驗證結果表明33種對照品在線性范圍內(nèi)相關系數(shù)均大于0.99,回收率為79%～102%。15種減肥類保健食品及中成藥的分析結果:2批檢出呋塞米,8批檢出鹽酸西布曲明、1批檢出氟西汀,1批檢出麻黃堿,2批檢出酚酞,1批檢出氫氯噻嗪,1批檢出咖啡因。結論:結果表明該方法簡單便捷、準確,分離效果好,能夠達到快速檢驗減肥類中成藥及保健食品中非法添加化學成分的目的。

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【文章目錄】：
1儀器與試藥
2方法與結果
    2.1實驗條件
        2.1.1色譜條件
        2.1.2質譜參數(shù)
    2.2溶液的制備
        2.2.1對照品溶液
        2.2.2供試品溶液
        2.2.3陰性樣品溶液
    2.3專屬性試驗
    2.4線性關系考察
    2.5檢出限與定量限
    2.6精密度試驗
    2.7穩(wěn)定性試驗
    2.8重復性試驗
    2.9回收率試驗
    2.10樣品含量測定
3討論
    3.1添加藥物的選擇
    3.2提取溶劑、色譜條件的優(yōu)化
    3.3優(yōu)勢和不足
    3.4小結



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