目的:建立快速篩查、確證、定量減肥類保健食品及中成藥中33種非法添加化學(xué)物質(zhì)的分析方法。方法:采用超高效液相色譜-二極管陣列檢測器-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色譜柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速為0.3 ml·min^-1,柱溫為30℃,檢測波長為200～400 nm,利用保留時(shí)間、光譜圖及質(zhì)譜一、二級(jí)質(zhì)量數(shù)做定性分析,對(duì)檢出成分進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜定量測定。結(jié)果:33種化學(xué)物質(zhì)均達(dá)到有效保留,分離良好,紫外光譜及質(zhì)譜裂解特征明顯。方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明33種對(duì)照品在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.99,回收率為79%～102%。15種減肥類保健食品及中成藥的分析結(jié)果:2批檢出呋塞米,8批檢出鹽酸西布曲明、1批檢出氟西汀,1批檢出麻黃堿,2批檢出酚酞,1批檢出氫氯噻嗪,1批檢出咖啡因。結(jié)論:結(jié)果表明該方法簡單便捷、準(zhǔn)確,分離效果好,能夠達(dá)到快速檢驗(yàn)減肥類中成藥及保健食品中非法添加化學(xué)成分的目的。

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1儀器與試藥
2方法與結(jié)果
    2.1實(shí)驗(yàn)條件
        2.1.1色譜條件
        2.1.2質(zhì)譜參數(shù)
    2.2溶液的制備
        2.2.1對(duì)照品溶液
        2.2.2供試品溶液
        2.2.3陰性樣品溶液
    2.3專屬性試驗(yàn)
    2.4線性關(guān)系考察
    2.5檢出限與定量限
    2.6精密度試驗(yàn)
    2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.8重復(fù)性試驗(yàn)
    2.9回收率試驗(yàn)
    2.10樣品含量測定
3討論
    3.1添加藥物的選擇
    3.2提取溶劑、色譜條件的優(yōu)化
    3.3優(yōu)勢和不足
    3.4小結(jié)



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