目的優(yōu)選黃芩莖葉總黃酮制備工藝,為黃芩莖葉資源的合理利用開發(fā)提供依據(jù)。方法以黃芩莖葉中8個黃酮類化合物的轉移率為指標,采用單因素考察結合正交試驗優(yōu)選黃芩莖葉黃酮的提取工藝;比較酸沉法和大孔樹脂法純化莖葉總黃酮的轉移率,并對大孔樹脂純化工藝進行優(yōu)選。結果以12倍量40%乙醇熱回流提取3次,每次1 h,為最佳提取工藝。提取物的純化結果顯示,大孔樹脂法中黃芩莖葉黃酮的總體轉移率(92.53%)顯著高于酸沉法(76.69%)。在pH為1.01時,酸沉法雖然可以使野黃芩苷等化合物轉移率達90%以上,但含量豐富的二氫黃酮類化合物異紅花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、紅花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的轉移率僅為64.76%、68.57%,而使用大孔樹脂法純化,其轉移率均可達90%以上,可以實現(xiàn)各目標成分的高效轉移。經(jīng)優(yōu)選,0.26 g/mL藥液上樣,上樣量為每10 g HP-20型干樹脂上樣2.08 g干燥提取物,樹脂柱徑高比為1∶3,4 BV純水除雜后,以30%乙醇洗脫4 BV,為最佳純化工藝,所得總黃酮質量分數(shù)可達66.03%。結論建立了穩(wěn)定且環(huán)境友好型黃芩莖葉總黃酮制備工藝,可為黃芩莖葉...

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 試劑和耗材
    1.3 藥材
2 方法與結果
    2.1 黃芩莖葉黃酮成分含量測定
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 對照品溶液制備
        2.1.3 供試品溶液制備
        2.1.4 方法學考察
            2.1.4.1 線性關系考察
            2.1.4.2 精密度試驗
            2.1.4.3 穩(wěn)定性試驗
            2.1.4.4 重復性試驗
            2.1.4.5 加樣回收率試驗
    2.2 黃芩莖葉提取工藝研究
        2.2.1 單因素考察
            2.2.1.1 提取溶劑體積分數(shù)考察
            2.2.1.2 料液比考察
            2.2.1.3 提取時間考察
            2.2.1.4 提取次數(shù)考察
        2.2.2 正交試驗
        2.2.3 驗證試驗
        2.2.4 放大試驗
    2.3 黃芩莖葉黃酮有效部位純化工藝考察
        2.3.1 酸沉法純化黃芩莖葉總黃酮
        2.3.2 大孔樹脂法純化黃芩莖葉總黃酮
        2.3.3 大孔樹脂純化黃芩莖葉總黃酮工藝優(yōu)選
            2.3.3.1 樹脂的預處理
            2.3.3.2 大孔樹脂型號的篩選
            2.3.3.3 洗脫劑乙醇體積分數(shù)考察
            2.3.3.4 上樣液質量濃度考察
            2.3.3.5 上樣量考察
            2.3.3.6 大孔樹脂柱徑高比考察
            2.3.3.7 除雜體積考察
            2.3.3.8 洗脫劑用量考察
            2.3.3.9 驗證實驗
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