目的:提高喉舒寧片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用TLC法對白花蛇舌草、穿心蓮和山芝麻進行定性鑒別;HPLC法測定去乙酰車葉草酸甲酯、穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。白花蛇舌草的定性鑒別采用G型硅膠薄層板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)為展開劑,噴以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加熱顯色,日光下檢視;穿心蓮的定性鑒別采用GF254型硅膠薄層板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20∶15∶2)為展開劑,在紫外光254 nm下檢視;山芝麻的定性鑒別采用G型硅膠薄層板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3∶2∶4)為展開劑,噴以磷鉬酸試液并在105℃加熱至斑點顯色,日光下檢視。去乙酰車葉草酸甲酯、穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的HPLC法含量測定,采用C₁₈色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)為流動相,梯度洗脫(0～10 min,0%A,4%B,96%C;10～60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C),流速1.0 mL·min^-1,柱溫30℃,檢測波長236nm,進樣量10μL。結(jié)果:定性鑒別,TLC斑...

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【文章目錄】：
1 儀器與材料
2 方法與結(jié)果
    2.1 TLC鑒別
        2.1.1 白花蛇舌草的鑒別
            2.1.1. 1 供試品溶液制備[11]
            2.1.1. 2 對照藥材溶液制備
            2.1.1. 3 對照品溶液制備
            2.1.1.4陰性對照溶液制備
            2.1.1. 5 鑒別
        2.1.2 穿心蓮的鑒別
            2.1.2. 1 供試品溶液制備
            2.1.2. 2 對照藥材溶液制備
            2.1.2. 3 對照品溶液制備
            2.1.2. 4 陰性對照溶液制備
            2.1.2. 5 鑒別
        2.1.3 山芝麻的鑒別
            2.1.3. 1 供試品溶液制備
            2.1.3. 2 對照藥材溶液制備
            2.1.3. 3 陰性對照溶液制備
            2.1.3. 4 鑒別
    2.2 HPLC含量測定
        2.2.1 溶液制備
            2.2.1. 1 混合對照品儲備液
            2.2.1. 2 供試品溶液
            2.2.1.3陰性對照溶液
        2.2.2 色譜條件
        2.2.3 線性關(guān)系考察
        2.2.4 精密度試驗
        2.2.5 穩(wěn)定性試驗
        2.2.6 重復(fù)性試驗
        2.2.7 加樣回收率試驗
        2.2.8 樣品測定
3 討論
    3.1 TLC方法的選擇
    3.2 HPLC測定方法的選擇
        3.2.1 檢測波長的選擇
        3.2.2 流動相的選擇
        3.2.3 柱溫的選擇
        3.2.4 提取條件的選擇
        3.2.5 洗脫條件的選擇
    3.3 小結(jié)



本文編號：3851083