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補腎強身片質量控制及物質基礎研究

發(fā)布時間:2023-05-06 23:31
  補腎強身片由淫羊藿、菟絲子、金櫻子、女貞子、狗脊(燙)五味中藥組成,具有補腎強身的功效,用于腰酸足軟,頭暈耳鳴,眼花心悸。現(xiàn)有質量標準僅采用顯微鑒別、化學反應鑒別和薄層鑒別來評價補腎強身片的質量,無含量測定項。目前,對補腎強身片的研究也僅局限于臨床療效觀察、薄層鑒別和單一成分的含量測定,未見該復方物質基礎及整體質量控制的研究。本課題采用超高效液相色譜串聯(lián)四級桿飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)對補腎強身片體外體內化學成分進行研究;應用超高效液相色譜(UPLC)對其指紋圖譜及多成分含量測定質量評價方法進行了研究。主要研究內容如下:1.運用UPLC-Q-TOF-MS對復方補腎強身片的化學物質基礎進行研究。以Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色譜柱;乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相;體積流量0.5m L/min;電噴霧離子源;正、負離子模式下采集數(shù)據(jù)。通過與對照品及文獻報道的質譜數(shù)據(jù)比對,共推斷出50個化學成分結構,主要包括黃酮類、酚酸類、裂環(huán)環(huán)烯醚萜類、苯乙醇苷類和生物堿類成分,基本闡明復方補腎強身片的化學物質基礎。2.采用UPLC-Q-TOF-...

【文章頁數(shù)】:82 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 前言
    1 補腎強身片組方藥材化學成分研究進展
        1.1 淫羊藿化學成分研究進展
            1.1.1 黃酮類
            1.1.2 木質素類
            1.1.3 生物堿類
            1.1.4 多糖
        1.2 菟絲子化學成分研究進展
            1.2.1 黃酮類
            1.2.2 萜類
            1.2.3 生物堿類
            1.2.4 氨基酸及微量元素
        1.3 女貞子化學成分研究進展
            1.3.1 萜類
            1.3.2 黃酮類
            1.3.3 苯乙醇苷類
            1.3.4 揮發(fā)油類
        1.4 狗脊化學成分研究進展
            1.4.1 蕨素類
            1.4.2 揮發(fā)油
            1.4.3 酚酸及其苷類
            1.4.4 糖及糖苷類
        1.5 金櫻子化學成分研究進展
            1.5.1 三萜類
            1.5.2 黃酮類及其衍生物
            1.5.3 多糖類
            1.5.4 鞣質類
    2 補腎強身片質量控制研究進展
    3 本課題研究意義
第二章 補腎強身片化學成分研究
    1 儀器與試藥
    2 方法與結果
        2.1 色譜條件
        2.2 質譜條件
        2.3 溶液的制備
            2.3.1 對照品溶液的制備
            2.3.2 供試品溶液的制備
        2.4 方法學考察
            2.4.1 精密度試驗
            2.4.2 重復性試驗
            2.4.3 穩(wěn)定性試驗
        2.5 補腎強身片化學成分定性鑒別
            2.5.1 酚酸類成分
            2.5.2 黃酮類化合物
            2.5.3 裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類
            2.5.4 苯乙醇苷類
            2.5.5 生物堿類
    3 討論
        3.1 提取條件的優(yōu)化
            3.1.1 提取溶劑的優(yōu)化
            3.1.2 提取方式的選擇
            3.1.3 提取時間考察
        3.2 質譜參數(shù)的優(yōu)化
第三章 補腎強身片血中移行成分研究
    1 儀器與試藥
        1.1 儀器
        1.2 試藥
        1.3 試驗動物
    2 方法與結果
        2.1 藥液配制
        2.2 對照品溶液的制備
        2.3 生物樣品的取得
        2.4 生物樣品前處理
        2.5 分析條件
            2.5.1 色譜條件
            2.5.2 質譜條件
        2.6 補腎強身片血中移行成分分析
    3 討論
        3.1 生物樣品前處理方法比較
        3.2 采血時間的選擇
第四章 補腎強身片UPLC指紋圖譜研究
    1 儀器與試藥
    2 方法與結果
        2.1 色譜條件
        2.2 溶液制備
            2.2.1 供試品溶液的制備
            2.2.2 對照品溶液的制備
            2.2.3 各藥材供試品溶液的制備
        2.3 方法學考察
            2.3.1 精密度試驗
            2.3.2 重復性試驗
            2.3.3 穩(wěn)定性試驗
        2.4 指紋圖譜的建立與共有峰的確定
        2.5 共有峰歸屬與鑒定
            2.5.1 原料藥材歸屬
            2.5.2 成分鑒定
        2.6 指紋圖譜相似度評價
        2.7 聚類分析(CA)
        2.8 主成分分析(PCA)
        2.9 正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)
    3 討論
        3.1 提取溶劑的選擇
        3.2 提取方式的選擇
        3.3 提取時間考察
        3.4 流動相的選擇
        3.5 柱溫的選擇
        3.6 檢測波長的選擇
第五章 UPLC法同時測定補腎強身片中6種化學成分的含量
    1 儀器與試藥
    2 方法與結果
        2.1 色譜條件
        2.2 溶液制備
            2.2.1 供試品溶液的制備
            2.2.2 對照品溶液的制備
        2.3 色譜系統(tǒng)適用性試驗
        2.4 線性與范圍
        2.5 檢測限與定量限
        2.6 精密度試驗
        2.7 穩(wěn)定性試驗
        2.8 重復性試驗
        2.9 加樣回收率試驗
        2.10 樣品含量測定與分析
    3 討論
        3.1 提取溶劑的選擇
        3.2 提取方式的選擇
        3.3 提取時間考察
        3.4 流動相考察
        3.5 檢測波長的選擇
第六章 總結與展望
    1 全文總結
    2 展望
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表(待發(fā)表)論文
致謝



本文編號:3809808

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