補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量控制及物質(zhì)基礎(chǔ)研究
發(fā)布時(shí)間:2023-05-06 23:31
補(bǔ)腎強(qiáng)身片由淫羊藿、菟絲子、金櫻子、女貞子、狗脊(燙)五味中藥組成,具有補(bǔ)腎強(qiáng)身的功效,用于腰酸足軟,頭暈耳鳴,眼花心悸。現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅采用顯微鑒別、化學(xué)反應(yīng)鑒別和薄層鑒別來(lái)評(píng)價(jià)補(bǔ)腎強(qiáng)身片的質(zhì)量,無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)。目前,對(duì)補(bǔ)腎強(qiáng)身片的研究也僅局限于臨床療效觀察、薄層鑒別和單一成分的含量測(cè)定,未見(jiàn)該復(fù)方物質(zhì)基礎(chǔ)及整體質(zhì)量控制的研究。本課題采用超高效液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)對(duì)補(bǔ)腎強(qiáng)身片體外體內(nèi)化學(xué)成分進(jìn)行研究;應(yīng)用超高效液相色譜(UPLC)對(duì)其指紋圖譜及多成分含量測(cè)定質(zhì)量評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了研究。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.運(yùn)用UPLC-Q-TOF-MS對(duì)復(fù)方補(bǔ)腎強(qiáng)身片的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)進(jìn)行研究。以Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色譜柱;乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相;體積流量0.5m L/min;電噴霧離子源;正、負(fù)離子模式下采集數(shù)據(jù)。通過(guò)與對(duì)照品及文獻(xiàn)報(bào)道的質(zhì)譜數(shù)據(jù)比對(duì),共推斷出50個(gè)化學(xué)成分結(jié)構(gòu),主要包括黃酮類、酚酸類、裂環(huán)環(huán)烯醚萜類、苯乙醇苷類和生物堿類成分,基本闡明復(fù)方補(bǔ)腎強(qiáng)身片的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)。2.采用UPLC-Q-TOF-...
【文章頁(yè)數(shù)】:82 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 前言
1 補(bǔ)腎強(qiáng)身片組方藥材化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.1 淫羊藿化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.1.1 黃酮類
1.1.2 木質(zhì)素類
1.1.3 生物堿類
1.1.4 多糖
1.2 菟絲子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.2.1 黃酮類
1.2.2 萜類
1.2.3 生物堿類
1.2.4 氨基酸及微量元素
1.3 女貞子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.3.1 萜類
1.3.2 黃酮類
1.3.3 苯乙醇苷類
1.3.4 揮發(fā)油類
1.4 狗脊化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.4.1 蕨素類
1.4.2 揮發(fā)油
1.4.3 酚酸及其苷類
1.4.4 糖及糖苷類
1.5 金櫻子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.5.1 三萜類
1.5.2 黃酮類及其衍生物
1.5.3 多糖類
1.5.4 鞣質(zhì)類
2 補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量控制研究進(jìn)展
3 本課題研究意義
第二章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片化學(xué)成分研究
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 質(zhì)譜條件
2.3 溶液的制備
2.3.1 對(duì)照品溶液的制備
2.3.2 供試品溶液的制備
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 精密度試驗(yàn)
2.4.2 重復(fù)性試驗(yàn)
2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.5 補(bǔ)腎強(qiáng)身片化學(xué)成分定性鑒別
2.5.1 酚酸類成分
2.5.2 黃酮類化合物
2.5.3 裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類
2.5.4 苯乙醇苷類
2.5.5 生物堿類
3 討論
3.1 提取條件的優(yōu)化
3.1.1 提取溶劑的優(yōu)化
3.1.2 提取方式的選擇
3.1.3 提取時(shí)間考察
3.2 質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化
第三章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片血中移行成分研究
1 儀器與試藥
1.1 儀器
1.2 試藥
1.3 試驗(yàn)動(dòng)物
2 方法與結(jié)果
2.1 藥液配制
2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.3 生物樣品的取得
2.4 生物樣品前處理
2.5 分析條件
2.5.1 色譜條件
2.5.2 質(zhì)譜條件
2.6 補(bǔ)腎強(qiáng)身片血中移行成分分析
3 討論
3.1 生物樣品前處理方法比較
3.2 采血時(shí)間的選擇
第四章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片UPLC指紋圖譜研究
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 溶液制備
2.2.1 供試品溶液的制備
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.2.3 各藥材供試品溶液的制備
2.3 方法學(xué)考察
2.3.1 精密度試驗(yàn)
2.3.2 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.4 指紋圖譜的建立與共有峰的確定
2.5 共有峰歸屬與鑒定
2.5.1 原料藥材歸屬
2.5.2 成分鑒定
2.6 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)
2.7 聚類分析(CA)
2.8 主成分分析(PCA)
2.9 正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)
3 討論
3.1 提取溶劑的選擇
3.2 提取方式的選擇
3.3 提取時(shí)間考察
3.4 流動(dòng)相的選擇
3.5 柱溫的選擇
3.6 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
第五章 UPLC法同時(shí)測(cè)定補(bǔ)腎強(qiáng)身片中6種化學(xué)成分的含量
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 溶液制備
2.2.1 供試品溶液的制備
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.3 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
2.4 線性與范圍
2.5 檢測(cè)限與定量限
2.6 精密度試驗(yàn)
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.8 重復(fù)性試驗(yàn)
2.9 加樣回收率試驗(yàn)
2.10 樣品含量測(cè)定與分析
3 討論
3.1 提取溶劑的選擇
3.2 提取方式的選擇
3.3 提取時(shí)間考察
3.4 流動(dòng)相考察
3.5 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
第六章 總結(jié)與展望
1 全文總結(jié)
2 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表(待發(fā)表)論文
致謝
本文編號(hào):3809808
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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ABSTRACT
第一章 前言
1 補(bǔ)腎強(qiáng)身片組方藥材化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.1 淫羊藿化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.1.1 黃酮類
1.1.2 木質(zhì)素類
1.1.3 生物堿類
1.1.4 多糖
1.2 菟絲子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.2.1 黃酮類
1.2.2 萜類
1.2.3 生物堿類
1.2.4 氨基酸及微量元素
1.3 女貞子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.3.1 萜類
1.3.2 黃酮類
1.3.3 苯乙醇苷類
1.3.4 揮發(fā)油類
1.4 狗脊化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.4.1 蕨素類
1.4.2 揮發(fā)油
1.4.3 酚酸及其苷類
1.4.4 糖及糖苷類
1.5 金櫻子化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.5.1 三萜類
1.5.2 黃酮類及其衍生物
1.5.3 多糖類
1.5.4 鞣質(zhì)類
2 補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量控制研究進(jìn)展
3 本課題研究意義
第二章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片化學(xué)成分研究
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 質(zhì)譜條件
2.3 溶液的制備
2.3.1 對(duì)照品溶液的制備
2.3.2 供試品溶液的制備
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 精密度試驗(yàn)
2.4.2 重復(fù)性試驗(yàn)
2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.5 補(bǔ)腎強(qiáng)身片化學(xué)成分定性鑒別
2.5.1 酚酸類成分
2.5.2 黃酮類化合物
2.5.3 裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類
2.5.4 苯乙醇苷類
2.5.5 生物堿類
3 討論
3.1 提取條件的優(yōu)化
3.1.1 提取溶劑的優(yōu)化
3.1.2 提取方式的選擇
3.1.3 提取時(shí)間考察
3.2 質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化
第三章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片血中移行成分研究
1 儀器與試藥
1.1 儀器
1.2 試藥
1.3 試驗(yàn)動(dòng)物
2 方法與結(jié)果
2.1 藥液配制
2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.3 生物樣品的取得
2.4 生物樣品前處理
2.5 分析條件
2.5.1 色譜條件
2.5.2 質(zhì)譜條件
2.6 補(bǔ)腎強(qiáng)身片血中移行成分分析
3 討論
3.1 生物樣品前處理方法比較
3.2 采血時(shí)間的選擇
第四章 補(bǔ)腎強(qiáng)身片UPLC指紋圖譜研究
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 溶液制備
2.2.1 供試品溶液的制備
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.2.3 各藥材供試品溶液的制備
2.3 方法學(xué)考察
2.3.1 精密度試驗(yàn)
2.3.2 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.4 指紋圖譜的建立與共有峰的確定
2.5 共有峰歸屬與鑒定
2.5.1 原料藥材歸屬
2.5.2 成分鑒定
2.6 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)
2.7 聚類分析(CA)
2.8 主成分分析(PCA)
2.9 正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)
3 討論
3.1 提取溶劑的選擇
3.2 提取方式的選擇
3.3 提取時(shí)間考察
3.4 流動(dòng)相的選擇
3.5 柱溫的選擇
3.6 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
第五章 UPLC法同時(shí)測(cè)定補(bǔ)腎強(qiáng)身片中6種化學(xué)成分的含量
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
2.2 溶液制備
2.2.1 供試品溶液的制備
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備
2.3 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
2.4 線性與范圍
2.5 檢測(cè)限與定量限
2.6 精密度試驗(yàn)
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.8 重復(fù)性試驗(yàn)
2.9 加樣回收率試驗(yàn)
2.10 樣品含量測(cè)定與分析
3 討論
3.1 提取溶劑的選擇
3.2 提取方式的選擇
3.3 提取時(shí)間考察
3.4 流動(dòng)相考察
3.5 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
第六章 總結(jié)與展望
1 全文總結(jié)
2 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表(待發(fā)表)論文
致謝
本文編號(hào):3809808
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