建立了固相萃取-液相色譜-串聯質譜法測定鹿茸及其制品中孕酮、睪酮、雌酮、皮質甾酮、17β-雌二醇5種性激素的分析方法。比較了不同提取液對目標物質的提取效果,所測樣品經乙腈提取,提取液經HLB固相萃取柱凈化,10%甲醇水溶液淋洗雜質,7 mL乙腈洗脫后收集洗脫液氮吹至近干,用1 mL V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=4∶6復溶,在LC-MS/MS多反應監(jiān)測(MRM)模式下進行了定性和定量分析。在上述檢測條件下,所測的5種性激素的最低檢出限均為0.001 mg/kg,平均回收率在87.3%～94.4%之間,RSD在3.87%～7.68%之間,線性范圍為0.001～0.2μg/mL,相關系數r>0.999。該方法操作簡便,檢測結果準確,可以滿足鹿茸及其制品中5種性激素的檢測要求。

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 液相色譜串聯質譜條件
    1.3 樣品的制備、提取與純化
        1.3.1 樣品的制備和保存
        1.3.2 樣品提取
        1.3.3 樣品凈化
2 結果與討論
    2.1 提取方法的選擇
    2.2 提取溶劑和提取時間的選擇
    2.3 樣品凈化方法選擇
    2.4 質譜條件的優(yōu)化
    2.5 檢出限與線性范圍
    2.6 方法的精密度和回收率
    2.7 實際樣品含量的測定
3 結論



本文編號：3772200