一測多評法結合特征圖譜的新疆紫草質量控制研究
發(fā)布時間:2023-03-06 17:39
目的:采用一測多評(QAMS)與特征圖譜結合的方法測定紫草中8個羥基萘醌(紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基異戊酰阿卡寧、去氧紫草素、異丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡寧、異戊酰紫草素)的含量,并驗證方法的準確性。方法:采用HPLC特征圖譜進行色譜峰定位,并以乙酰紫草素為參照物,建立其對紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、β-乙酰氧基異戊酰阿卡寧、去氧紫草素、異丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡寧、異戊酰紫草素的相對校正因子,用該校正因子進行相應成分的含量計算,實現(xiàn)一測多評;同時采用外標法測定新疆紫草中8個羥基萘醌的含量,并比較計算值與實測值的差異,以驗證一測多評法的準確性和可行性。色譜條件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),流速1.0 mL·min-1,柱溫30℃,檢測波長275 nm,進樣量10μL。結果:建立新疆紫草的特征圖譜,標定了8個特征峰;12批樣品色譜圖的相似度均大于0.90。紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、乙酰紫...
【文章頁數(shù)】:8 頁
【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法與結果
2.1 溶液的制備
2.1.1 混合對照品溶液
2.1.2 供試品溶液
2.2 色譜條件
2.3 特征圖譜
2.3.1 新疆紫草特征圖譜的建立
2.3.2 精密度試驗
2.3.3 穩(wěn)定性試驗
2.3.4 重復性試驗
2.3.5 特征圖譜結果分析
2.4 一測多評法測定8個羥基萘醌的含量
2.4.1 線性關系考察
2.4.2 檢測下限與定量下限的測定
2.4.3 精密度試驗
2.4.4 重復性試驗
2.4.5 穩(wěn)定性試驗
2.4.6 加樣回收率試驗
2.4.7 校正因子重現(xiàn)性考察
2.4.8 待測組分色譜峰的定位
2.4.9 一測多評法與外標法的結果比較
3 討論
本文編號:3757092
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1 儀器與試藥
2 方法與結果
2.1 溶液的制備
2.1.1 混合對照品溶液
2.1.2 供試品溶液
2.2 色譜條件
2.3 特征圖譜
2.3.1 新疆紫草特征圖譜的建立
2.3.2 精密度試驗
2.3.3 穩(wěn)定性試驗
2.3.4 重復性試驗
2.3.5 特征圖譜結果分析
2.4 一測多評法測定8個羥基萘醌的含量
2.4.1 線性關系考察
2.4.2 檢測下限與定量下限的測定
2.4.3 精密度試驗
2.4.4 重復性試驗
2.4.5 穩(wěn)定性試驗
2.4.6 加樣回收率試驗
2.4.7 校正因子重現(xiàn)性考察
2.4.8 待測組分色譜峰的定位
2.4.9 一測多評法與外標法的結果比較
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