一測(cè)多評(píng)法結(jié)合特征圖譜的新疆紫草質(zhì)量控制研究
發(fā)布時(shí)間:2023-03-06 17:39
目的:采用一測(cè)多評(píng)(QAMS)與特征圖譜結(jié)合的方法測(cè)定紫草中8個(gè)羥基萘醌(紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基異戊酰阿卡寧、去氧紫草素、異丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡寧、異戊酰紫草素)的含量,并驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。方法:采用HPLC特征圖譜進(jìn)行色譜峰定位,并以乙酰紫草素為參照物,建立其對(duì)紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、β-乙酰氧基異戊酰阿卡寧、去氧紫草素、異丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡寧、異戊酰紫草素的相對(duì)校正因子,用該校正因子進(jìn)行相應(yīng)成分的含量計(jì)算,實(shí)現(xiàn)一測(cè)多評(píng);同時(shí)采用外標(biāo)法測(cè)定新疆紫草中8個(gè)羥基萘醌的含量,并比較計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的差異,以驗(yàn)證一測(cè)多評(píng)法的準(zhǔn)確性和可行性。色譜條件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),流速1.0 mL·min-1,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)275 nm,進(jìn)樣量10μL。結(jié)果:建立新疆紫草的特征圖譜,標(biāo)定了8個(gè)特征峰;12批樣品色譜圖的相似度均大于0.90。紫草素、β-羥基異戊酰紫草素、乙酰紫...
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的制備
2.1.1 混合對(duì)照品溶液
2.1.2 供試品溶液
2.2 色譜條件
2.3 特征圖譜
2.3.1 新疆紫草特征圖譜的建立
2.3.2 精密度試驗(yàn)
2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.5 特征圖譜結(jié)果分析
2.4 一測(cè)多評(píng)法測(cè)定8個(gè)羥基萘醌的含量
2.4.1 線性關(guān)系考察
2.4.2 檢測(cè)下限與定量下限的測(cè)定
2.4.3 精密度試驗(yàn)
2.4.4 重復(fù)性試驗(yàn)
2.4.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.4.6 加樣回收率試驗(yàn)
2.4.7 校正因子重現(xiàn)性考察
2.4.8 待測(cè)組分色譜峰的定位
2.4.9 一測(cè)多評(píng)法與外標(biāo)法的結(jié)果比較
3 討論
本文編號(hào):3757092
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1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的制備
2.1.1 混合對(duì)照品溶液
2.1.2 供試品溶液
2.2 色譜條件
2.3 特征圖譜
2.3.1 新疆紫草特征圖譜的建立
2.3.2 精密度試驗(yàn)
2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.5 特征圖譜結(jié)果分析
2.4 一測(cè)多評(píng)法測(cè)定8個(gè)羥基萘醌的含量
2.4.1 線性關(guān)系考察
2.4.2 檢測(cè)下限與定量下限的測(cè)定
2.4.3 精密度試驗(yàn)
2.4.4 重復(fù)性試驗(yàn)
2.4.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.4.6 加樣回收率試驗(yàn)
2.4.7 校正因子重現(xiàn)性考察
2.4.8 待測(cè)組分色譜峰的定位
2.4.9 一測(cè)多評(píng)法與外標(biāo)法的結(jié)果比較
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