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華佗豆藥材質(zhì)量標準及堿甲工藝和質(zhì)量研究

發(fā)布時間:2022-10-29 20:03
  華佗豆為旋花科植物丁香茄Calonyction muri-catum(Linn.)G.Don.的種子,始載于《救荒本草》,又名天茄子、跌打豆、金錢吊葫蘆,此藥材以干燥的種子入藥。近代研究表明。華佗豆中含有生物堿成分,有明顯的鎮(zhèn)痛作用,華佗豆很有大的發(fā)展利用空間。本課題對華佗豆中生物堿成分進行了提取與純化工藝的研究,并采用一測多評法來測定華佗豆4種生物堿的含量,除此之外,對華佗豆生物堿進行定性與定量研究,以期建立華佗豆生物堿的質(zhì)量控制方法。目的:華佗豆中含有四種生物堿成分,華佗豆堿甲、乙、丙、丁,其中堿甲的止痛作用突出。為此,本課題對華佗豆進行提取,并對華佗豆中堿甲的提取與純化方法進行了研究,并建立其質(zhì)量控制方法,以期為進一步研究華佗豆提供理論基礎和依據(jù)。方法:本實驗采取回流提取法對華佗豆的生物堿進行提取,運用單因素考察的基礎上采用正交試驗確定最佳的提取工藝,并對萃取條件和多種樹脂純化進行考察,確定大孔吸附樹脂對其成分進行純化,運用不同梯度的乙醇洗脫,除雜后得到堿甲粗品,確定華佗豆生物堿的純化工藝。采用應用高效液相法對華佗豆中生物堿進行含量測定,并采用一測多評法來測定華佗豆4種生物堿的含... 

【文章頁數(shù)】:72 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
中文摘要
Abstract
英文縮略詞表
前言
    研究現(xiàn)狀與成果
    研究思路與方法
第一章 華佗豆藥材的質(zhì)量研究
    第一節(jié) 華佗豆藥材檢查項研究
        1.儀器與材料
        2.水分測定
            2.1 水分測定方法
            2.2 測定結果
        3.浸出物測定
            3.1 浸出物測定方法
            3.2 測定結果
    第二節(jié) 華佗豆藥材的薄層色譜法的研究
        1.儀器與材料
            1.1 儀器
            1.2 材料
        2.藥材
        3.樣品的制備
            3.1 供試品溶液的制備
            3.2 對照品溶液的制備
        4.方法
            4.1 薄層板的展開
            4.2 華佗豆內(nèi)生物堿類的TLC指認
    第三節(jié) 一測多評法測定華佗豆4種生物堿的含量
        1.儀器與材料
            1.1 儀器
            1.2 材料
        2.方法與結果
            2.1 方法學考察
                2.1.1 色譜條件
                2.1.2 對照溶液的制備
                2.1.3 供試品溶液的制備
                2.1.4 線性關系考察
                2.1.5 校正因子的計算
                2.1.6 精密度試驗
                2.1.7 穩(wěn)定性試驗
                2.1.8 重復性試驗
                2.1.9 加樣回收率
            2.2 一測多評法的耐用性試驗
                2.2.1 校正因子重現(xiàn)性考察
            2.3 一測多評法與外標法測定結果比較
        3.討論
            3.1 供試品溶液的選擇
            3.2 耐用性考察
            3.3 流動相的考察
第二章 華佗豆中堿甲的制備工藝研究
    1.材料與方法
        1.1 實驗材料與儀器
            1.1.1 材料
            1.1.2 試劑
            1.1.3 儀器
        1.2 實驗方法
            1.2.1 提取工藝的確定
            1.2.2 純化工藝的確定
            1.2.3 含量測定方法的確定
            1.2.4 考察指標
            1.2.5 三批樣品的制備
    2.結果
        2.1 提取工藝研究
            2.1.1 華佗豆提取溶劑的選擇
            2.1.2 華佗豆提取方法確定
            2.1.3 因素水平表設定
            2.1.4 正交實驗結果
            2.1.5 正交實驗結果分析
            2.1.6 驗證實驗
            2.1.7 小結
        2.2 濃縮工藝研究
            2.2.1 比較含量變化
            2.2.2 小結與討論
        2.3 純化工藝研究
            2.3.1 樹脂型號的確定
            2.3.2 樹脂對堿甲的動態(tài)洗脫性能試驗
            2.3.3 樹脂上樣量考察
            2.3.4 上樣濃度考察
            2.3.5 上樣流速考察
            2.3.6 上樣后水洗、20%乙醇體積的考察
            2.3.7 樹脂解吸醇用量的考察
            2.3.8 樹脂解吸醇洗脫速度的考察
    3.討論
    4.小結
第三章 華佗豆堿甲的質(zhì)量標準研究
    1.儀器和材料
        1.1 儀器
        1.2 試劑與材料
    2.性狀
    3.薄層鑒別
    4.UV檢測
    5.華佗豆堿甲的含量測定
        5.1 色譜條件
            5.1.1 色譜條件
            5.1.2 對照品溶液的制備
            5.1.3 供試品溶液的制備
            5.1.4 測定
        5.2 精密度實驗
        5.3 穩(wěn)定性實驗
        5.4 重復性實驗
        5.5 加樣回收率
        5.6 樣品測定
    6.討論
    7.小結
參考文獻
發(fā)表論文和參加科研情況說明
綜述 鎮(zhèn)痛藥物的現(xiàn)狀研究
    綜述參考文獻
致謝
個人簡歷


【參考文獻】:
期刊論文
[1]“合谷刺”聯(lián)合西藥鎮(zhèn)痛在癌痛患者中的應用[J]. 朱亮杰,朱青霞,郜旭娜.  中國繼續(xù)醫(yī)學教育. 2016(07)
[2]左歸丸、右歸丸對腎虛體質(zhì)大鼠形為學與PSD-95蛋白表達的影響[J]. 孫瑜嬬,孫理軍.  中醫(yī)學報. 2016(03)
[3]小飛蓬總生物堿提取工藝優(yōu)選[J]. 邵帥,嚴銘銘,吳程彥,劉暢,付美麗,田雙,王天寧.  中華中醫(yī)藥雜志. 2015(12)
[4]ICD-11慢性疼痛分類[J]. Treede RD,Rief W,Barke A,胡理,羅層,陳軍.  中國疼痛醫(yī)學雜志. 2015(07)
[5]丁公藤屬植物中東莨菪苷、綠原酸、東莨菪素、異綠原酸A、異綠原酸B和異綠原酸C的含量測定[J]. 徐小昆,陳志永,廖立平,張紫佳,王崢濤.  中國中藥雜志. 2015(06)
[6]中樞神經(jīng)系統(tǒng)用藥與老年人跌倒風險的相關性研究[J]. 劉青,董文偉.  實用藥物與臨床. 2015(02)
[7]一測多評法測定馬兜鈴中4個馬兜鈴酸類成分含量[J]. 黃群,徐剛,楊改紅,袁金斌,楊武亮,陳海芳,楊明.  中藥材. 2014(09)
[8]一測多評法測定牡丹皮中丹皮酚和3種單萜芍藥苷類成分[J]. 丁夢錦,鄧仙梅,孟江,朱瓊花,王淑美,梁生旺.  中國實驗方劑學雜志. 2014(20)
[9]鎮(zhèn)痛藥物選擇[J].   中國藥店. 2014(18)
[10]病理性疼痛機制的研究進展[J]. 李雁楠,王艷紅,張年萍.  山西職工醫(yī)學院學報. 2014(04)

博士論文
[1]白芷中歐前胡素提取分離及主要藥效學研究[D]. 胡榮.成都中醫(yī)藥大學 2010
[2]柴胡疏肝解郁功用與其用量及配伍關系研究[D]. 王桐生.北京中醫(yī)藥大學 2008

碩士論文
[1]四妙君逸軟膏對醋酸致痛小鼠血清PGE2、腦組織5-HT2A受體影響及對蟾蜍局麻作用的實驗研究[D]. 吳遠.湖南中醫(yī)藥大學 2013
[2]中藥止痛貼鎮(zhèn)痛藥效及作用機制的實驗研究[D]. 王洋.遼寧中醫(yī)藥大學 2012



本文編號:3698333

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