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固相萃取結(jié)合高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜快速分離檢測(cè)益氣養(yǎng)血口服液中人參皂苷的新方法

發(fā)布時(shí)間:2022-07-13 19:08
  以無(wú)機(jī)多孔材料作為固相萃取吸附劑,結(jié)合高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(HPLC-QqQ/MS)建立了一種快速分離檢測(cè)中藥復(fù)方益氣養(yǎng)血口服液中人參皂苷的新方法?疾炝薙APO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子篩、SBA-15、多壁碳納米管(MWCNTs) 6種無(wú)機(jī)多孔材料對(duì)4種主要人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在優(yōu)化條件下,MWCNTs的分離效果最好,可在2 min內(nèi)分別達(dá)到吸附和脫附平衡,吸附率和脫附回收率分別達(dá)98.6%和96.8%以上。方法的檢出限為0.01~0.05μg/mL,平均回收率為90.5%~99.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%~4.9%。益氣養(yǎng)血口服液中4種人參皂苷含量的分析結(jié)果顯示,建立的方法對(duì)口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明顯,可以有效降低基質(zhì)干擾并準(zhǔn)確分析微量的人參皂苷。該方法在快速檢測(cè)人參皂苷方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。 

【文章頁(yè)數(shù)】:7 頁(yè)

【文章目錄】:
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 實(shí)驗(yàn)條件
        1.2.1 高效液相色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
    1.3 實(shí)驗(yàn)方法
        1.3.1 人參皂苷儲(chǔ)備溶液的配制
        1.3.2 無(wú)機(jī)多孔材料分離人參皂苷
        1.3.3 MWCNTs分離益氣養(yǎng)血口服液中的人參皂苷
        1.3.4 吸附率與回收率的計(jì)算
    1.4 方法學(xué)驗(yàn)證
2 結(jié)果與討論
    2.1 SPE吸附劑的選擇
    2.2 分離條件的優(yōu)化
        2.2.1 MWCNTs對(duì)人參皂苷的吸附容量
        2.2.2 MWCNTs用量的影響
        2.2.3 吸附溶劑的影響
        2.2.4 脫附溶劑類型的影響
        2.2.5 吸附與脫附平衡時(shí)間
        2.2.6 脫附溶劑體積的影響
    2.3 益氣養(yǎng)血口服液中人參皂苷的快速分離分析
        2.3.1 方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果
        2.3.2 MWCNTs分離益氣養(yǎng)血口服液中的人參皂苷
3 結(jié) 論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]多壁碳納米管固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定茶油中12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥[J]. 張帆,張瑩,黃志強(qiáng),白珊,席慧,蔡青云.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2019(04)
[2]HPLC測(cè)定中藥渣中人參皂苷Rg1、Re與Rb1含量[J]. 陳聞,許麗衛(wèi),耿梅梅,張麗萍,袁紅朝,李春勇,彭燦,王久榮,孔祥峰.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2018(08)
[3]基于HPLC-HRMS/MSn/QqQ技術(shù)的人參皂苷Rb1化學(xué)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與途徑分析[J]. 李雪,趙幻希,苗瑞,李文影,修洋,劉淑瑩.  高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2017(10)



本文編號(hào):3660604

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