中醫(yī)藥和中藥材是我國寶貴的國粹之一,中國不僅僅是中藥材消費(fèi)的最大市場,也是中藥材最大的生產(chǎn)大國。中草藥種植期一般較長,尤其是像西洋參這種根類藥材,更易受到多種農(nóng)藥殘留的污染,所以建立一種西洋參中農(nóng)藥多殘留快速檢測技術(shù)顯得非常必要。本研究將磁性納米粒子與QuEChERS技術(shù)結(jié)合起來,省去了過濾和離心等復(fù)雜的操作步驟,不僅僅凈化效率會大大提高,前處理的時(shí)間也會大大縮短,簡化了操作過程。本文基于磁性四氧化三鐵納米粒子的特性,改進(jìn)了QuEChERS前處理技術(shù),并與氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）相結(jié)合,建立了檢測西洋參中121種農(nóng)藥多殘留的方法。主要研究結(jié)果如下:1、以西洋參為原材料,選定了12種代表性目標(biāo)農(nóng)藥優(yōu)化提取和凈化條件,并且在前處理步驟中添加了磁性四氧化三鐵納米粒子,改進(jìn)了傳統(tǒng)的QuEChERS前處理方法。磁性四氧化三鐵納米粒子是利用共沉淀法制備的,并在透射顯微鏡（TEM）下觀察其表征。樣品首先用1%醋酸-乙腈提取液提取,然后加入氯化鈉和無水硫酸鎂鹽析離心,最后提取液加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、磁性四氧化三鐵納米粒子（MNPs）進(jìn)行凈化,待檢測。2、依據(jù)農(nóng)... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：59 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 研究背景
    1.2 樣品前處理技術(shù)
        1.2.1 液液萃取
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 微波輔助萃取
        1.2.4 超臨界流體萃取
        1.2.5 加速溶劑萃取
        1.2.6 磁性固相萃取
        1.2.7 QuEChERS技術(shù)
    1.3 儀器分析方法
        1.3.1 氣相色譜法與氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)
        1.3.2 液相色譜法與液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)
    1.4 研究內(nèi)容及研究意義
        1.4.1 研究內(nèi)容
        1.4.2 研究意義
2 材料與方法
    2.1 儀器設(shè)備
    2.2 化學(xué)試劑
    2.3 實(shí)驗(yàn)材料
        2.3.1 樣品原料
        2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            2.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液
            2.3.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
            2.3.2.3 基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
    2.4 樣品前處理方法
    2.5 磁性納米粒子制備
    2.6 GC-MS/MS條件
3 結(jié)果與分析
    3.1 磁性納米粒子的表征
    3.2 萃取條件的優(yōu)化
        3.2.1 提取劑的種類
        3.2.2 代表性目標(biāo)物的選擇
        3.2.3 氯化鈉的用量
        3.2.4 無水硫酸鎂的用量
        3.2.5 緩沖鹽的選擇
    3.3 凈化條件的優(yōu)化
        3.3.1 PSA的用量
        3.3.2 GCB的用量
    3.4 磁性納米粒子對凈化效果的影響
        3.4.1 磁性納米粒子用量的影響
        3.4.2 磁性納米粒子對雜質(zhì)峰的影響
        3.4.3 磁性納米粒子對體系中色素的影響
    3.5 基質(zhì)效應(yīng)
    3.6 方法學(xué)驗(yàn)證
        3.6.1 方法靈敏度
        3.6.2 準(zhǔn)確度和精密度
    3.7 實(shí)際樣品的檢測
4 討論
5 結(jié)論
6 創(chuàng)新點(diǎn)及進(jìn)一步研究方向
    6.1 創(chuàng)新點(diǎn)
    6.2 進(jìn)一步研究方向
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]黃玫瑰烏龍茶揮發(fā)性香氣成分的GC-MS分析[J]. 郭向陽,宛曉春.  中國食品添加劑. 2019(02)
[3]分散固相萃取-UPLC-MS/MS同時(shí)測定枸杞籽油中14種真菌毒素[J]. 馬桂娟,朱捷,湯麗華,張瑤.  食品與發(fā)酵科技. 2019(01)
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碩士論文
[1]改進(jìn)QuEChERS技術(shù)結(jié)合LC-MS/MS測定果蔬中農(nóng)藥多殘留[D]. 楊文迪.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[2]植物性食品中農(nóng)藥殘留的高通量檢測技術(shù)研究與應(yīng)用[D]. 儲大可.廣東藥學(xué)院 2015
[3]改進(jìn)QuEChERS-GC/MS/MS方法結(jié)合磁性納米粒子檢測果蔬中農(nóng)藥多殘留[D]. 李彥霏.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2015
[4]基于新型磁性聚合物材料的微固相萃取新方法及疾病代謝組學(xué)研究[D]. 孟嬌然.復(fù)旦大學(xué) 2012



本文編號：3642724