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防治新冠肺炎醫(yī)療機構制劑金香清瘟合劑的質(zhì)量標準研究

發(fā)布時間:2022-02-21 01:00
  目的建立金香清瘟合劑的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜(TLC)法對制劑中的甘草、連翹進行鑒別;采用高效液相色譜法測定制劑中表兒茶素的含量。色譜柱為Agilent Eclipse Plus C18,流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液,流速為1.0 mL/min,檢測波長為280nm,柱溫為30℃。結果甘草、連翹的TLC圖斑點清晰,分離度好,陰性對照無干擾。表兒茶素檢測進樣量線性范圍為0.42μg~4.21μg(r=0.99996);精密度、穩(wěn)定性、重復性的RSD<1.0%,加樣回收率為95.3%,RSD為1.0%(n=6)。結論該方法操作簡單、重復性好,可用于金香清瘟合劑的質(zhì)量控制。 

【文章來源】:云南中醫(yī)中藥雜志. 2020,41(07)

【文章頁數(shù)】:5 頁

【部分圖文】:

防治新冠肺炎醫(yī)療機構制劑金香清瘟合劑的質(zhì)量標準研究


甘草薄層色譜圖

薄層色譜,連翹,薄層色譜


取本品20 mL,蒸至近干,加甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水30 mL洗滌,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。取連翹對照藥材1 g,加甲醇20 mL,超聲處理30 min,同法制成對照藥材溶液。再取連翹苷對照品,加甲醇制成每1 mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取缺連翹的樣品,按供試品溶液的制備方法制備成陰性對照樣品。照薄層色譜法(中國藥典2015版通則0502)試驗。吸取供試品溶液及對照藥材溶液各10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。結果表明,供試品色譜中,與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,且陰性無干擾(見圖2),可以作為該制劑的質(zhì)量控制指標。

標準曲線,表兒茶素,標準曲線


精密吸取對照品儲備液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0 mL置10 mL量瓶中,用乙腈-水(10:90)混合溶液稀釋并定容至刻度,得標準系列濃度,分別為 21.0566 ug/mL、42.1133 ug/mL、63.1699 ug/mL、84.2266 ug/mL、105.2832 ug/mL、210.5664 ug/mL。 吸取上述標準系列濃度各20 uL進樣,按“2.3.2”色譜條件下進行測定,以表兒茶素的濃度(X)為橫坐標,峰面積(Y)為縱坐標進行線性回歸,繪制標準曲線,得到表兒茶素的回歸方程為:Y=13 151.8X-316.775,r=0.999 96,在0.42 μg~4.21 μg范圍內(nèi)線性關系良好。見圖3。2.3.4 專屬性

【參考文獻】:
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本文編號:3636172

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