目的建立金香清瘟合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）法對(duì)制劑中的甘草、連翹進(jìn)行鑒別;采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中表兒茶素的含量。色譜柱為Agilent Eclipse Plus C18,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,柱溫為30℃。結(jié)果甘草、連翹的TLC圖斑點(diǎn)清晰,分離度好,陰性對(duì)照無干擾。表兒茶素檢測(cè)進(jìn)樣量線性范圍為0.42μg～4.21μg（r=0.99996）;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性的RSD<1.0%,加樣回收率為95.3%,RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好,可用于金香清瘟合劑的質(zhì)量控制。 

【文章來源】：云南中醫(yī)中藥雜志. 2020,41(07)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

甘草薄層色譜圖

取本品20 mL,蒸至近干,加甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水30 mL洗滌,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。取連翹對(duì)照藥材1 g,加甲醇20 mL,超聲處理30 min,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取連翹苷對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取缺連翹的樣品,按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照樣品。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015版通則0502)試驗(yàn)。吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各10μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果表明,供試品色譜中,與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),且陰性無干擾(見圖2),可以作為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。

精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0 mL置10 mL量瓶中,用乙腈-水(10:90)混合溶液稀釋并定容至刻度,得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,分別為 21.0566 ug/mL、42.1133 ug/mL、63.1699 ug/mL、84.2266 ug/mL、105.2832 ug/mL、210.5664 ug/mL。 吸取上述標(biāo)準(zhǔn)系列濃度各20 uL進(jìn)樣,按“2.3.2”色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,以表兒茶素的濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到表兒茶素的回歸方程為:Y=13 151.8X-316.775,r=0.999 96,在0.42 μg～4.21 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。見圖3。2.3.4 專屬性

【參考文獻(xiàn)】：
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