目的使用超高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測法（UHPLC-DAD）和解吸電噴霧電離-離子化質(zhì)譜成像技術(shù)（desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI）對15批芍藥甘草湯（Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD）物質(zhì)基準和對應(yīng)實物進行分析,考察DESI-MSI在經(jīng)典名方SGD質(zhì)量控制中的優(yōu)勢。方法以SGD為研究模型,采用傳統(tǒng)UHPLC-DAD法建立物質(zhì)基準指紋圖譜,并對SGD指標(biāo)成分（芍藥苷、甘草苷、甘草酸）含量、出膏率進行考察。同時,以芍藥甘草湯對應(yīng)實物凍干粉為研究載體,將其復(fù)溶后點樣于定性濾紙,并固定于載玻片制成樣品,以甲醇-甲酸（1 000∶1）為噴霧溶劑,體積流量3μL/min;掃描范圍m/z 100～1 200;空間分辨率300μm;噴霧氣（N2）壓力0.5 MPa;離子源溫度120℃,采用正負離子全掃描樣本。結(jié)果 DESI-MSI法能檢測到SGD指標(biāo)成分芍藥苷、甘草苷、甘草酸以及共有峰成分芍藥內(nèi)酯苷等。同時,DESI-MSI法還能檢測到來自甘草、白芍的甘草皂苷G2... 

【文章來源】：中草藥. 2020,51(13)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：11 頁

【部分圖文】：

各對照品(A)及SGD對應(yīng)實物樣本(B)

(1）指標(biāo)成分及共有峰DESI-MSI分析：根據(jù)對照品樣本的質(zhì)譜成像結(jié)果并參考相關(guān)文獻，可以確定質(zhì)荷比為m/z 417.117 9的分子離子源于甘草苷及其同分異構(gòu)體；m/z 821.397 4的分子離子源于甘草酸，m/z 525.159 9和m/z 503.152 3的分子離子源于芍藥苷及其同分異構(gòu)體，見圖4。圖4-A為甘草苷及其同分異構(gòu)體新甘草苷、異甘草苷（m/z417.117 9）在對應(yīng)實物樣本中的含量分布；圖4-B為甘草酸的離子碎片（m/z 821.397 4）在對應(yīng)實物樣本中的含量分布；圖4-C、D為芍藥苷及其同分異構(gòu)體芍藥內(nèi)酯苷（m/z 525.159 9和m/z 503.152 3）在對應(yīng)實物樣本中的含量分布，指標(biāo)成分質(zhì)譜圖見圖4-a～d。其他DESI-MSI詳細分析結(jié)果見表3。圖4 指標(biāo)及共有峰定性成分在對應(yīng)實物樣本中的相對含量分布

圖3 Xevo G2 XS qtof.Desi MSI總離子流圖(2）其他成分DESI-MSI分析：除指標(biāo)成分與共有峰中可定性的成分外，查閱相關(guān)文獻報道[32-39]，還在SGD物質(zhì)基準樣本的分析結(jié)果中發(fā)現(xiàn)了多個已知化學(xué)成分。其在對應(yīng)實物樣本中的相對含量分布情況見圖5、6。具體DESI-MSI詳細分析結(jié)果見表3。

【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
[1]四逆湯化學(xué)成分和抗心肌缺血作用的研究[D]. 李翔.第二軍醫(yī)大學(xué) 2008



本文編號：3513340