目的:優(yōu)選加味黃連解毒合劑提取工藝的最佳條件并建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:以黃芩苷含量、干膏率和澄明度為評(píng)價(jià)指標(biāo),用單因素考察方法篩選合劑純化工藝;以干膏率、黃芩苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交實(shí)驗(yàn)法篩選黃連解毒合劑的制備工藝;采用薄層色譜法對(duì)黃連、梔子、金銀花進(jìn)行薄層定性鑒別,采用高效液相色譜法測(cè)定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果:最佳提取工藝為煎煮2次,每次加水12倍,每次煎煮1 h,濾過,濾液75℃下離心半徑8 cm,4000 r/min離心20 min。薄層色譜鑒別斑點(diǎn)顯色清晰,陰性無干擾,以高效液相色譜法所測(cè)定黃芩苷含量在1.006～5.030μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9996,n=5）,平均回收率為98.39%。結(jié)論:優(yōu)選的工藝合理可行,提取效率高,所建立的質(zhì)量控制方法專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,可用于加味黃連解毒合劑的質(zhì)量控制。 

【文章來源】：西部中醫(yī)藥. 2020,33(07)

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

黃連TLC圖

取本品20 min,105℃烘干，加50%甲醇10 m L，超聲處理40 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。精密稱取梔子苷對(duì)照品，加乙醇制成每1 m L含4 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另按處方取除炒梔子的藥材，按黃連解毒合劑制劑工藝制備缺炒梔子陰性樣品。取該樣品20 m L，同供試品溶液制備方法制得缺炒梔子陰性供試品溶液。按照《中國(guó)藥典》薄層色譜法項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)，吸取上述4種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水(5∶5∶1∶1)為展開劑，飽和，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果表明，供試品色譜中，在與對(duì)照品藥材色譜相應(yīng)的位置上呈相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液在與梔子苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上不顯斑點(diǎn)，陰性無干擾。見圖2。2.5.3 金銀花[17-20]

取本品20 m L，加75%乙醇5 m L超聲30 min。濾過，取濾液作為供試品溶液。精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 m L含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另按處方取除金銀花外的藥材，按黃連解毒合劑制劑工藝制備缺金銀花陰性樣品。取該樣品20 m L，同供試品溶液制備方法制得缺金銀花陰性供試品溶液。依照《中國(guó)藥典》薄層色譜法項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)，吸取上述4種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，飽和，展開，取出，晾干，置于紫外燈(365 nm)下檢視。結(jié)果表明，供試品色譜中，在與對(duì)照品藥材色譜相應(yīng)的位置上呈相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液在與綠原酸對(duì)照品相應(yīng)的位置上不顯斑點(diǎn)，陰性無干擾。見圖3。2.6 黃芩苷的含量測(cè)定[21-25]

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3493483