目的:建立超高效液相-串聯(lián)質譜法（UPLC-MS/MS法）快速測定中藥建曲中生物毒素米酵菌酸的殘留。方法:樣品用甲醇超聲提取,再用氨水調pH至8,過濾,濾液用Oasis MAX固相萃取柱處理,WATERS HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色譜柱分離,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L^-1甲酸銨溶液為流動相梯度洗脫,采用電噴霧（ESI）負離子離子源電離,工作模式為多反應監(jiān)測模式（MRM）。結果:米酵菌酸在0.5～100 ng·mL^-1范圍內呈良好的線性關系（r>0.999）。穩(wěn)定性、重復性試驗的相對平均偏差（RSD）均小于8.0%。方法回收率為80.3%～85.6%,RSD在3.8%～5.3%之間。方法檢測下限（S/N≈3）為2 pg,定量下限（LOQ,S/N≈10）為6 pg。10批樣品中7批樣品檢出米酵菌酸,含量最高達到了115.1μg·kg^-1,最低的為9.3μg·kg^-1。結果提示建曲制品存在嚴重的安全風險。結論:本法可快速檢測建曲中的米酵菌酸殘留量,適用于... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

米酵菌酸的二級質譜圖

米酵菌酸為有機酸，為了得到最好的提取凈化效果和良好的回收率，最適宜采用陰離子固相萃取小柱來處理樣品。實驗過程中，考察了Waters公司的MAX強陰離子交換萃取小柱和WAX弱陰離子交換萃取小柱。MAX萃取柱能夠很好地吸附米酵菌酸，在5 mL水和5 mL甲醇洗脫液中均未檢測到米酵菌酸，僅在最后一步2%甲酸甲醇洗脫液中檢測到米酵菌酸，米酵菌酸的加樣回收率大于80%;WAX萃取柱對于米酵菌酸的吸附效果較差，在5 mL水和5 mL甲醇洗脫液中均能檢測到米酵菌酸，米酵菌酸的回收率僅為50%，故實驗最終采用MAX強陰離子固相萃取小柱來處理樣品。實際樣品測定中首次發(fā)現(xiàn)了建曲中存在米酵菌酸殘留的現(xiàn)象。10批樣品中只有3批樣品沒有檢出米酵菌酸，7批樣品檢出米酵菌酸，其含量最高達到了115.1μg·kg-1，最低為9.3μg·kg-1。結果提示建曲制品存在嚴重的安全風險，其質量控制有待提升，建議有關部門出臺相關政策加強監(jiān)管。

對照品的多反應監(jiān)測色譜圖

【參考文獻】：
期刊論文
[1]液相色譜和飛行時間質譜聯(lián)用檢測米酵菌酸[J]. 李紅娜,袁飛,張辰陽,馬文良,張峰,羅云敬.  食品工業(yè). 2018(07)
[2]云南省文山州廣南縣吊漿粑食物中毒事件的病原學分析[J]. 周幗萍,梁泉,黃庭軒,楊祖順,許燕,國譯丹,李洪春,張練.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2017(01)
[3]建曲發(fā)酵過程的最佳“火候”[J]. 胥敏,劉玉杰,解達帥,吳純潔,黃永亮.  中成藥. 2017(01)
[4]建曲質量標準提高的研究與思考[J]. 黃永亮,解達帥,胥敏,柯洪,吳娜,吳純潔.  中藥與臨床. 2016(06)
[5]曲類中藥質量標準共性問題的思考[J]. 胥敏,吳純潔,李欣逸,張超,劉玉杰,黃永亮,袁星.  中國實驗方劑學雜志. 2016(08)
[6]環(huán)介導等溫擴增技術快速檢測椰毒假單胞菌的研究[J]. 馬曉燕,張?zhí)N哲,王羽,劉哲,王曉麗,張偉.  食品工業(yè)科技. 2013(03)
[7]米酵菌酸的生物合成及其機制研究進展[J]. 王崗,郭云昌,裴曉燕.  衛(wèi)生研究. 2012(02)
[8]米酵菌酸對小鼠腎組織毒性作用的超微結構觀察[J]. 宋興田,吳洪娟,莊寶祥,李鋒杰.  中國醫(yī)學創(chuàng)新. 2010(24)



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